[發明專利]阿加曲班單一立體異構體的分離方法及多晶型物有效
| 申請號: | 201110281988.X | 申請日: | 2007-08-06 |
| 公開(公告)號: | CN102329371A | 公開(公告)日: | 2012-01-25 |
| 發明(設計)人: | 袁建棟 | 申請(專利權)人: | 博瑞生物醫藥技術(蘇州)有限公司 |
| 主分類號: | C07K5/068 | 分類號: | C07K5/068;C07K1/14 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 215123 江蘇省蘇州市蘇州工*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 阿加曲班 單一 立體 異構體 分離 方法 多晶 | ||
1.一種從阿加曲班中分離出化合物????????????????????????????????????????????????的方法,該方法包括:
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1)將阿加曲班或者化合物I和化合物的其他比例混合物于60℃溶解在甲醇中,所使用的甲醇的重量是阿加曲班或者化合物I和化合物的混合物的重量的15倍以下;
2)向步驟1)中得到的溶液加入適量不溶或微溶阿加曲班的溶劑,混合均勻,放置析晶,所述的溶劑包括水,C2-C4的醇,C3-C5的酮,C2-C6的醚,C2-C6的酯,二氯甲烷,四氫呋喃和乙腈;
3)用HPLC測定混合液中化合物的含量,然后重復步驟1)和2),直到化合物的含量達到預期值為止。
2.如權利要求1所述的方法,其中所述的甲醇的重量是阿加曲班或者化合物I和化合物的混合物的重量的3-10倍。
3.如權利要求1所述的方法,其中所述的不溶或微溶阿加曲班溶劑選自水,乙醇,異丙醇,丙酮,乙酸乙酯和乙醚;所述溶劑加入的量不超過甲醇的50%(體積比)。
4.如權利要求2所述的方法,其中所述的溶劑加入量是甲醇的10%-30%(體積比)。
5.如權利要求1所述的方法,其中所說的不溶或微溶阿加曲班的溶劑是水或乙醇。
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