[發明專利]一種高容量固溶體類復合正極材料的制備方法

無效

• 申請號: 201110281545.0
• 申請日: 2011-09-20
• 公開（公告）號: CN103022466A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 李莉萍;余創;關翔鋒;李廣社
• 申請（專利權）人: 中國科學院福建物質結構研究所
• 主分類號: H01M4/505
• 分類號: H01M4/505;H01M4/525
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種高容量固溶體類復合正極材料的制備方法，其特征在于：采用該方法制備的高容量固溶體類復合正極材料的通式為xLi₂MnO₃·(1-x)LiMn_0.5Ni_0.5O₂，x＝0.1～1.0，其一次粒子具有納米顆粒結構，平均粒徑為150～250nm，比表面積為0.10～0.80m²/g；該制備方法包括以下步驟：

(1)首先根據復合材料xLi₂MnO₃·(1-x)LiMn_0.5Ni_0.5O₂，x＝0.1～1.0的組成，按照摩爾化學計量比稱取鋰鹽、錳和鎳鹽，將混料研磨或者球磨；

(2)在步驟(1)中得到的混料中按氫氧根：總的金屬離子＝(2.5～3.5)∶1的比例加入氫氧化物；

(3)將步驟(2)所得混合物研磨或者球磨，干燥處理，處理后得到灰白色塊狀物質；

(4)將步驟(3)獲得的灰白色的塊狀物質研磨充分后，進行熱處理，加熱處理分為兩步，先在低溫下加熱處理一段時間，而后升溫到高溫下熱處理一段時間，隨爐冷卻至室溫獲得灰黑色的塊狀物質，將該物質用去離子水多次洗滌得到剩余物；

(5)將步驟(4)得到的剩余物進行干燥處理，獲得初級產物；

(6)將步驟(5)獲得的初級產物壓片后在低溫下加熱處理一段時間，然后升溫到較高的溫度熱處理一段時間，最后將處理后的物質在冷卻，即可獲得最終的固溶體類復合材料，該材料可以作為鋰離子電池的正極材料。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：上述步驟(1)中所述的鋰鹽為乙酸鋰、硝酸鋰、氯化鋰中的一種或幾種；所述的錳鹽為乙酸錳、硝酸錳、氯化錳中的一種或幾種；所述的鎳鹽為乙酸鎳、硝酸鎳、氯化鎳中的一種或幾種。

3.根據權利要求1所述方法，其特征在于：步驟(2)中所用的氫氧化物為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鎂、氫氧化鈣中的一種或者幾種。

4.根據權利要求1所述方法，其特征在于：步驟(3)中研磨或球磨處理的時間為2～10h；干燥處理的溫度為160℃～200℃，處理時間為2～12h。

5.根據權利要求1所述方法，其特征在于：步驟(4)中加熱處理的兩個步驟中，低溫熱處理溫度為300～350℃，處理時間為8～12h，高溫熱處理溫度為800℃～1000℃，處理時間為8～20h。

6.根據權利要求1所述方法，其特征在于：步驟(5)中干燥處理的溫度為160℃～200℃，處理時間為2～12h。

7.根據權利要求1所述方法，其特征在于：步驟(6)中低溫熱處理溫度為450～550℃，處理時間為3～6h；高溫熱處理溫度為800℃～1000℃，處理時間為8～20h；冷卻使用的方式有室溫下淬火、液氮中淬火、冰水混合物中淬火，淬火處理后得到的樣品即為最終產物固溶體類復合正極材料，其可作為鋰離子電池正極材料。