[發明專利]合成硫酸氨基乙酯的方法無效
| 申請號: | 201110281497.5 | 申請日: | 2011-09-21 |
| 公開(公告)號: | CN102503862A | 公開(公告)日: | 2012-06-20 |
| 發明(設計)人: | 陳文如;陸昌元;陸劍平;溫建華;王建峰 | 申請(專利權)人: | 江蘇遠洋藥業股份有限公司 |
| 主分類號: | C07C305/06 | 分類號: | C07C305/06;C07C303/24 |
| 代理公司: | 常熟市常新專利商標事務所 32113 | 代理人: | 朱偉軍 |
| 地址: | 215531 江*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 合成 硫酸 氨基 方法 | ||
1.一種合成硫酸氨基乙酯的方法,其特征在于其是將乙醇胺與硫酸中和成鹽反應,并且控制中和成鹽反應溫度,生成硫酸羥乙基銨鹽,將硫酸羥乙基銨鹽轉入反應容器內在加熱減壓條件下脫水而酯化反應,并且控制酯化反應加熱溫度和減壓真空度,至物料呈糊狀時,將冷水加入到呈糊狀的物料中,瞬間停止反應,以晶體形式析出硫酸氨基乙酯,經過濾和脫水,得到純凈的硫酸氨基乙酯,過濾產生的母液作為冷水循環使用。
2.根據權利要求1所述的合成硫酸氨基乙酯的方法,其特征在于所述的乙醇胺與硫酸反應是將硫酸以滴加方式滴加至乙醇胺內,并且控制滴加時間。
3.根據權利要求1所述的合成硫酸氨基乙酯的方法,其特征在于所述的控制中和成鹽反應溫度是將中和成鹽反應溫度控制為20-60℃。
4.根據權利要求1所述的合成硫酸氨基乙酯的方法,其特征在于所述的控制酯化反應加熱溫度是將加熱溫度控制為90-130℃,所述的控制減壓真空度是將壓力控制為5-20kPa。
5.根據權利要求1所述的合成硫酸氨基乙酯的方法,其特征在于所述的冷水加入到呈糊狀的物料中的加入量為所述乙醇胺質量的2-6倍。
6.根據權利要求1所述的合成硫酸氨基乙酯的方法,其特征在于所述乙醇胺與所述硫酸的摩爾比為1∶1.02-1.20。
7.根據權利要求1或2或6所述的合成硫酸氨基乙酯的方法,其特征在于所述的硫酸為濃硫酸。
8.根據權利要求1所述的合成硫酸氨基乙酯的方法,其特征在于當所述的過濾產生的母液出現過剩時,則對該母液單獨進行濃縮后加熱減壓脫水酯化。
9.根據權利要求2所述的合成硫酸氨基乙酯的方法,其特征在于所述的控制滴加時間是將滴加時間控制為2-4hr,硫酸滴加完畢后保溫10-30min。
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