[發明專利]一種3-取代胺甲基噻吩化合物的制備方法無效
| 申請號： | 201110281469.3 | 申請日： | 2011-09-21 |
| 公開（公告）號： | CN102391244A | 公開（公告）日： | 2012-03-28 |
| 發明（設計）人： | 劉福德;王娟;烏海燕;王春英 | 申請（專利權）人： | 天津理工大學 |
| 主分類號： | C07D333/20 | 分類號： | C07D333/20 |
| 代理公司： | 天津佳盟知識產權代理有限公司 12002 | 代理人： | 侯力 |
| 地址： | 300384 天津市南*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 取代 甲基 噻吩 化合物 制備 方法 | ||
1.一種3-取代胺甲基噻吩化合物的制備方法，其特征在于：先利用3-取代胺甲基與3-噻吩甲醛在有機溶劑中反應制備席夫堿，再經硼氫化鈉還原制備3-正丁胺甲基噻吩，具體步驟如下：
?????1）將3-噻吩甲醛加入有機溶劑中，攪拌下滴加胺，加熱回流反應制得席夫堿，反應溫度為20?-?100℃，反應時間為4-6?h；
2）將上述反應液冰浴降溫至5℃以下，加入硼氫化鈉，5℃以下反應2.0?h，然后在室溫下反應5.0?h；
3）向上述反應液中加入蒸餾水，然后用二氯甲烷萃取，有機層旋蒸除溶劑，即可制得黃色油狀3-取代胺甲基噻吩化合物。
2.根據權利要求1所述3-取代胺甲基噻吩化合物的制備方法，其特征在于：所述有機溶劑為乙醇、甲醇或N、N-二甲基甲酰胺，有機溶劑與3-噻吩甲醛的體積比為10-20?：1。
3.根據權利要求1所述3-取代胺甲基噻吩化合物的制備方法，其特征在于：所述3-噻吩甲醛與胺的摩爾比為1：1-1.1。
4.根據權利要求1所述3-取代胺甲基噻吩化合物的制備方法，其特征在于：所述硼氫化鈉與3-噻吩甲醛的摩爾比為2-3：1。
5.根據權利要求1所述3-取代胺甲基噻吩化合物的制備方法，其特征在于：所述反應液與蒸餾水的體積比為1:0.5-1.2。
6.根據權利要求1所述3-取代胺甲基噻吩化合物的制備方法，其特征在于：所述胺為正丁胺、乙醇胺，對應制備的3-取代胺甲基噻吩化合物分別為3-正丁胺甲基噻吩、3-羥乙基胺甲基噻吩。
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