[發(fā)明專(zhuān)利]一種石墨烯負(fù)載碳包覆錫銻的鋰電池負(fù)極材料的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110280736.5
• 申請(qǐng)日: 2011-09-21
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102324497A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-01-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王勇;陳雙強(qiáng);陳鵬;闞琎;耿華
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 上海大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): H01M4/139
• 分類(lèi)號(hào): H01M4/139
• 代理公司: 上海上大專(zhuān)利事務(wù)所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

1.一種石墨烯負(fù)載碳包覆錫銻合金粒子的鋰電池負(fù)極材料的制備方法，其特征在于具有以下的工藝過(guò)程和步驟：

????a.?稱(chēng)取一定量天然石墨粉冰水浴保持0?℃下磁力攪拌，先加入一定量濃度65%的HNO₃及濃度98%的H₂SO₄，再加入一定量KMnO₄，升溫至30-40?℃反應(yīng)2-3?h；再升溫至70-90?℃反應(yīng)1-2?h；加入300-500?ml超純水稀釋濃酸后得到黑色膠體狀物質(zhì)；再加入10-20?ml的30%?H₂O₂及100-150?ml的10%?HCl清洗，得棕黃色溶液；離心水洗至中性；50-60?℃下空氣中干燥得石墨烯氧化物；其中天然石墨粉用量在1-2?g之間，同時(shí)天然石墨粉和KMnO₄的用量質(zhì)量比在1:4-1:6之間；濃HNO₃的用量在80-100?ml之間，且65%濃度HNO₃與98%濃度H₂SO₄的用量體積比在1:1-1:3之間；

????b.?分別取一定量的氯化錫、氯化銻配制成一定體積的乙醇溶液，充分?jǐn)嚢韬蠡旌系脽o(wú)色澄清溶液；同時(shí)取一定量的上述石墨烯氧化物超聲1-2?h分散在水溶液中，得呈凝膠狀的黑色溶液，并將其加入到上述無(wú)色澄清混合溶液，得到均一的黑色溶液；配制NaBH₄水溶液加入上述前驅(qū)體溶液中；冰水浴下保持溫度0-5?℃下反應(yīng)1-2?h，反應(yīng)結(jié)束后離心水洗至中性；50-60?℃下真空干燥得黑色粉末；

????c.?將上述黑色粉末置于管式爐中，升溫速率5-10?℃/min，氣流50-100?sccm，500-550?℃下C₂H₂氣體還原1-3?h即得最終產(chǎn)物；其中氯化錫與氯化銻的摩爾比用量在3:1-4:1之間；氯化錫與石墨烯氧化物的質(zhì)量用量比在1:1-1:6之間；氯化錫、氯化銻乙醇溶液、NaBH₄水溶液的濃度分別在0.006-0.01?M和0.001-0.005?M、0.008-0.015?M之間。