[發(fā)明專利]一種低轉(zhuǎn)速自吸式萃取設(shè)備

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110280248.4
• 申請(qǐng)日: 2011-09-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102430264A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-05-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊良嶸;黃寅斌;邢慧芳;黃焜;劉會(huì)洲
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院過(guò)程工程研究所
• 主分類(lèi)號(hào): B01D11/04
• 分類(lèi)號(hào): B01D11/04
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 陳慧珍

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種醫(yī)藥、冶金或生化領(lǐng)域中液-液兩相溶劑萃取設(shè)備，具體涉及一種低轉(zhuǎn)速自吸式萃取設(shè)備，特別涉及于一種大相比易乳化體系的連續(xù)萃取裝置。

背景技術(shù)

溶劑萃取是一種高效的分離提取技術(shù)，是21世紀(jì)最有前途的綠色化工發(fā)展方向之一。作為化工分離學(xué)科的一個(gè)重要分支，萃取技術(shù)可根據(jù)分離對(duì)象和工藝要求選擇適當(dāng)?shù)妮腿◇w系和流程，具有選擇性高，分離效果好，易于操作和適應(yīng)性強(qiáng)等特點(diǎn)，因而被廣泛應(yīng)用于濕法冶金、石油化工、原子能化工、醫(yī)藥、環(huán)保、生物工程及新材料制備等領(lǐng)域。但是，當(dāng)萃取應(yīng)用于這些領(lǐng)域時(shí)，乳化現(xiàn)象是萃取過(guò)程中比較突出的問(wèn)題。

由于生物體系對(duì)酸堿、有機(jī)溶劑和機(jī)械剪切力等都非常敏感，采用普通攪拌槳?jiǎng)×一旌系妮腿》绞胶苋菀滓鹗Щ詈头纸狻Ｔ谏锂a(chǎn)品的分離純化中，乳化現(xiàn)象更為突出。比如：抗生素的發(fā)酵液中含有大量的蛋白質(zhì)和糖等，在有機(jī)溶劑萃取過(guò)程中蛋白質(zhì)分子很容易變性。如果采用普通攪拌方式混合，速度太低不能夠完成萃取過(guò)程，而高速剪切破壞產(chǎn)生大量乳狀液顆粒界面會(huì)吸附大量變性的蛋白質(zhì)，形成堅(jiān)固的界面膜甚至蛋白質(zhì)交聯(lián)結(jié)構(gòu)，使得乳狀液變得非常穩(wěn)定。乳狀液的形成對(duì)于萃取過(guò)程很不利，乳化導(dǎo)致萃余的廢發(fā)酵液夾帶溶媒，降低產(chǎn)品收率，同時(shí)，有機(jī)相中夾帶發(fā)酵液也給回收利用造成困難。

溶劑萃取法從發(fā)酵液中萃取青霉素已有五十余年的歷史，但是萃取工藝基本沒(méi)有改變：所用的提取設(shè)備目前大多采用滾筒式離心萃取機(jī)和傾析器，所用的萃取劑主要是乙酸丁(戊)酯，甲基異丁酮等。萃取操作條件為：pH為1.8～2.2，有機(jī)相與水相體積比O/A＝1/2，反萃pH為6.7～7.2，相比O/A＝2/1。在萃取過(guò)程中有以下兩個(gè)特點(diǎn)：(1)青霉素易破壞，在pH?4～8范圍內(nèi)相對(duì)較穩(wěn)定，在pH＜4或pH＞8皆易分解。在pH?2.0、10℃下，青霉素的半衰期為1.3小時(shí)，萃取要在很短時(shí)間內(nèi)完成。此外，在兩相混合用的是槳式攪拌，并且所需轉(zhuǎn)速較高，這使得青霉素的生物活性遭到破壞。(2)由于發(fā)酵液中含有大量蛋白質(zhì)、有機(jī)色素及其它生物副產(chǎn)品，所以萃取過(guò)程中乳化嚴(yán)重。

CN?1047293A公開(kāi)了一種萃取青霉素的組合物及萃取方法，所述萃取方法在醋酸丁酯中加入中性磷(膦)類(lèi)或亞砜類(lèi)化合物，使其與醋酸丁酯形成混合溶劑萃取青霉素，可以使操作條件從pH?1.8～2.2提高到3.0～3.5，收率提高了3％。但該工藝在萃取設(shè)備上沒(méi)有變化，導(dǎo)致該方法在實(shí)際應(yīng)用中取得的效果并不十分明顯。

目前，為解決混合溶劑的乳化問(wèn)題，工業(yè)上采用高效的離心萃取器進(jìn)行離心萃取。但離心萃取法的缺陷是，設(shè)備投資較大，采用離心萃取法也很難將乳化消除，工藝過(guò)程中必須使用破乳劑。以華北制藥廠為例，每年青霉素生產(chǎn)工藝中，需要的破乳劑用量就達(dá)百萬(wàn)元以上。

《液液萃取過(guò)程和設(shè)備》(原子能出版社，1993年，費(fèi)維揚(yáng)等)一書(shū)指出：在進(jìn)行萃取設(shè)備的選擇時(shí)，難澄清體系的萃取一般使用離心萃取器和淋雨桶式萃取器。離心萃取器是進(jìn)行兩相快速充分混合，并利用離心力代替重力快速分相的萃取設(shè)備，雖能解決分相困難的問(wèn)題，但缺點(diǎn)是結(jié)構(gòu)復(fù)雜，制造、操作和維修費(fèi)用較高，另外由于快速攪拌，剪切力較大易造成較嚴(yán)重的乳化現(xiàn)象。淋雨式萃取器是一種臥式連續(xù)萃取器，適用于處理通常容易乳化和含有固體顆粒的物料，但缺點(diǎn)是轉(zhuǎn)速慢，傳質(zhì)速率低，比負(fù)荷低。

CN?1310034A公開(kāi)了一種輕相或重相分散低剪切力自吸式攪拌萃取裝置和操作方法，所述自吸式攪拌萃取裝置包括電動(dòng)機(jī)、軸套、攪拌器、混合槽和擋板，所述攪拌器在混合槽中，該攪拌器是自吸式攪拌器，自吸式攪拌器在分散輕相時(shí)轉(zhuǎn)軸的上段為較細(xì)圓軸，下段為帶有空腔的圓軸；在轉(zhuǎn)盤(pán)的上方或下方的圓軸上開(kāi)有一個(gè)或多個(gè)與空腔的頂端或上部相通的小孔，轉(zhuǎn)軸的下端連接中空的轉(zhuǎn)鼓，轉(zhuǎn)軸的空腔與轉(zhuǎn)鼓的空腔相通；在轉(zhuǎn)鼓上開(kāi)有與空腔相通的小孔；位于轉(zhuǎn)軸中部的轉(zhuǎn)盤(pán)由上圓片、下圓片和葉片組成，或?yàn)橐粋€(gè)或多個(gè)圓片組成，其中所述的葉片以轉(zhuǎn)軸為圓心均勻分布于轉(zhuǎn)軸四周并垂直連接于上下圓片之間；所述在混合槽中的自吸式攪拌器在分散重相時(shí)轉(zhuǎn)軸的上段為較細(xì)圓軸，轉(zhuǎn)軸的下段為中空開(kāi)口的圓軸，中空的轉(zhuǎn)鼓位于轉(zhuǎn)軸的中部；轉(zhuǎn)軸的空腔和轉(zhuǎn)鼓的空腔通過(guò)轉(zhuǎn)軸上的小孔相連通；小孔可以開(kāi)在轉(zhuǎn)軸位于空腔的頂端或上部；轉(zhuǎn)鼓上開(kāi)有與空腔相通的小孔；轉(zhuǎn)盤(pán)位于轉(zhuǎn)軸的下部，轉(zhuǎn)盤(pán)由上圓片、下圓片和葉片組成，或?yàn)橐粋€(gè)或多個(gè)圓片組成，其中所述的葉片以轉(zhuǎn)軸為圓心均勻分布于轉(zhuǎn)軸四周并垂直連接于上下圓片之間。所述裝置和方法特別適用于反膠團(tuán)萃取蛋白質(zhì)過(guò)程中輕相或重相分散低剪切力自吸式攪拌萃取，其在保持兩相界面清晰的情況下，可以進(jìn)行間歇和連續(xù)操作。但是，該裝置仍然不能在低能耗，低均剪切力和保持生物大分子活性的條件下實(shí)現(xiàn)萃取。