[發明專利]促進劑N，N-二環己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的合成方法

無效

• 申請號: 201110280208.X
• 申請日: 2011-09-20
• 公開（公告）號: CN102367238A
• 公開（公告）日: 2012-03-07
• 發明（設計）人: 朱軍
• 申請（專利權）人: 科邁化工股份有限公司
• 主分類號: C07D277/80
• 分類號: C07D277/80
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 王麗

技術領域

本發明涉及一種橡膠硫化促進劑N，N-二環己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(DZ)的生產方法，屬于橡膠硫化促進劑DZ生產技術領域。

背景技術

隨著橡膠工業的發展，硫化促進劑的研究與生產越來越受到重視。DZ為后效性促進劑，是目前橡膠工業必不可少的一種主要促進劑。它能大大加快橡膠與硫化劑的反應，提高生產率，同時也能改善硫化橡膠的物理機械性能。2008年7月8日發表的專利(專利號200810053774.5)該方法過程包括：將異丙醇和二環己胺加入到氧化釜中，在攪拌的條件下，使二環己胺充分溶解在異丙醇中，以一定的流速，加入硫酸，同時控制PH值，然后以一定的流速加入M-Na鹽，同時滴加氧化劑次氯酸鈉，反應過程中控制pH值，反應完畢后抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑DZ產品。雖然該專利的方法得到的DZ質量達到了99％，但收率沒有具體數字，且操作上需三種原料同時進行滴加，還需控制反應液的PH，所以在操作上比較復雜。文獻(科技信息，2005，7：23)報道了大配比氧化法合成DZ的方法。將促進劑M、二環己胺、異丙醇加入反應器中攪拌，使其成鹽；用次氯酸鈉作為氧化劑進行反應，降溫、抽濾、水洗、過濾、干燥得產品。此方法使用的二環己胺量大，且促進劑DZ的收率不高。文獻(合成橡膠工業，1996，19：317)報道了促進劑DZ的快速合成方法。將促進劑M、二環己胺、異丙醇加入反應器中攪拌，使其成鹽；用雙氧水作為氧化劑進行反應，降溫、抽濾、水洗、過濾、干燥得產品。此方法促進劑DZ收率低。

發明內容

本發明的目的在于提供一種以次氯酸鈉為氧化劑、以M-Na鹽為原料生產橡膠硫化促進劑DZ的方法，該方法操作簡單，不需同時滴加三種原料，不需控制反應液的pH值，二環己胺用量適量，合成出的DZ在收率、質量上都比較高。

為達到上述目的，本發明通過下述技術方案加以實現：

一種促進劑N，N-二環己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的合成方法，將10～30％硫酸200～1000ml加入到已有200～1000克二環己胺的反應釜中，在20～80℃、轉速為200～1500轉/分鐘的條件下，使硫酸充分和二環己胺反應，過濾后加入到氧化釜中，再加入200～1000ml異丙醇，然后以20～100ml/分鐘的流速加入質量含量為8.0～18.0％的氧化劑次氯酸鈉，滴加時間為1.0～3.0小時，反應完畢后抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑DZ產品。

本發明的優點在于：該方法過程簡單，不需同時滴加三種原料，不需控制反應液的PH值，易于工業化，使用的二環己胺適量，合成出的促進劑DZ的純度達到99％以上。收率達到了95％以上。

具體實施方式

實施例1：

將1000ml30％硫酸加入到已有1000克二環己胺的反應釜中，在20℃、轉速為1500轉/分鐘的條件下，使硫酸充分和二環己胺反應，過濾后加入到氧化釜中，再加入1000ml異丙醇，然后以100ml/分鐘的流速加入質量含量為18.0％的氧化劑次氯酸鈉，滴加時間為3.0小時，反應完畢后抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑DZ產品，促進劑DZ的純度達到99％以上，收率達到了96％。

實施例2：

將500ml15％硫酸加入到已有200克二環己胺的反應釜中，在50℃、轉速為600轉/分鐘的條件下，使硫酸充分和二環己胺反應，過濾后加入到氧化釜中，再加入300ml異丙醇，然后以60ml/分鐘的流速加入質量含量為13.0％的氧化劑次氯酸鈉，滴加時間為2.0小時，反應完畢后抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑DZ產品，促進劑DZ的純度達到99％以上，收率達到了95.6％。

實施例3：

實施將200ml10％硫酸加入到已有500克二環己胺的反應釜中，在80℃、轉速為200轉/分鐘的條件下，使硫酸充分和二環己胺反應，過濾后加入到氧化釜中，再加入200ml異丙醇，然后以20ml/分鐘的流速加入質量含量為8.0％的氧化劑次氯酸鈉，滴加時間為1小時，反應完畢后抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑DZ產品，促進劑DZ的純度達到99％以上，收率達到了95％。