[發明專利]橡膠硫化促進劑2-巰基苯并噻唑合成過程中過剩二硫化碳回收裝置及方法

無效

• 申請號: 201110280126.5
• 申請日: 2011-09-20
• 公開（公告）號: CN102380287A
• 公開（公告）日: 2012-03-21
• 發明（設計）人: 安靜
• 申請（專利權）人: 科邁化工股份有限公司
• 主分類號: B01D53/14
• 分類號: B01D53/14;B01D53/18;C01B31/26
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 王麗

技術領域

本發明涉及一種橡膠硫化促進劑2-巰基苯并噻唑(MBT)合成工藝中過剩的二硫化碳回收裝置及方法，屬于橡膠硫化促進劑MBT合成技術領域。

背景技術

促進劑M為通用型橡膠硫化促進劑，同時是大多數次磺酰胺類促進劑的母體原料。合成促進劑苯并噻唑鋅鹽、次磺酰亞胺、次磺酰胺等，都離不開促進劑M的發展，促進劑M的質量和產量直接關系到橡膠工業的發展。目前國內普遍采用高壓苯胺法進行生產：苯胺，硫磺、二硫化碳以一定配比投入高壓反應釜，在溫度250-270℃下，壓力維持10Mpa的情況下反應2-4小時，反應合成促進劑MBT。由于原料苯胺價格昂貴，因此投料時二硫化碳需過量以保證苯胺反應完全，通常二硫化碳配比為1.1-1.5摩爾/每摩爾苯胺。但過量的二硫化碳若不能回收，一方面造成資源浪費，增加成本；另一方面過剩的二硫化碳會隨硫化氫氣體進入克勞斯爐，影響催化劑性能，降低硫化氫轉化效率，最后燃燒生成SO₂等有害氣體污染環境。為此需開發過剩二硫化碳回收工藝。二硫化碳回收技術在化纖行業中應用普遍，專利200610127381.5中選用裝有二硫化碳專用吸附劑的吸附反應器對硫化氫攜帶的二硫化碳進行吸附，解析后實現二硫化碳的回收利用，二硫化碳吸附效率可達90-99％，但整套工藝流程復雜，設備眾多，處理量大，不適用于促進劑MBT合成過程中硫化氫所攜帶二硫化碳的回收。因此需開發適用于本體系的回收工藝。經多次試驗證明，苯胺與二硫化碳能以任意比例互溶，而硫化氫在苯胺中溶解度僅為2％左右。因此可利用苯胺吸收硫化氫中攜帶的二硫化碳，并且吸收后的苯胺、回收二硫化碳可直接投用到反應階段。

發明內容

本發明的目的在于提供一種橡膠硫化促進劑MBT合成過程中過剩二硫化碳回收方法及裝置。

本發明通過下述技術方案加以實現：

一種橡膠硫化促進劑2-巰基苯并噻唑合成過程中過剩二硫化碳回收裝置，包括苯胺儲罐4、苯胺吸收塔2、冷凝器3、苯胺循環泵6和苯胺打料泵7。反應釜1的排氣口與苯胺吸收塔2的下部的進氣口相連；苯胺吸收塔2底部的苯胺出口與苯胺循環泵6入口相連，苯胺循環泵6的出口分為兩條支路，分別有閥門控制，一條支路與冷凝器3底部的進口相連、另一條支路與苯胺儲罐4的頂部進料口相連；冷凝器3的頂部出料口與苯胺吸收塔2塔頂的苯胺進料口噴頭相連；苯胺吸收塔2的頂部有氣體出口與克勞斯回收裝置5的硫化氫進氣口相連；苯胺儲罐4底部的苯胺出料口與打料泵7的泵入口相連，打料泵7的泵出口與反應釜1的進料口連接。

本發明的橡膠硫化促進劑2-巰基苯并噻唑合成過程中過剩二硫化碳回收方法，將攜帶二硫化碳的硫化氫氣體由反應釜經管道由下部進入苯胺吸收塔2，吸收塔內苯胺經苯胺循環泵6打至苯胺冷卻器，冷卻后由塔頂噴頭噴出，與上升的硫化氫氣體接觸，氣體中攜帶的二硫化碳溶于苯胺中，而硫化氫氣體則從吸收塔頂部進入克勞斯回收裝置5。

所述苯胺經冷卻器冷卻后溫度保持在10-30℃之間，以保證吸收塔內溫度控制在20-40℃。

經過多次吸收后富含二硫化碳的苯胺進入苯胺儲罐4，經苯胺打料泵7進入反應釜1，參與合成反應。

經多次試驗證明，苯胺與二硫化碳能以任意比例互溶，而硫化氫在苯胺中溶解度僅為2％左右。因此我們用苯胺吸收硫化氫中攜帶的二硫化碳，并且吸收后的苯胺、回收二硫化碳可直接投用到反應階段。

本發明的優點在于：回收流程簡單，易于操作，回收率較高，回收后的二硫化碳可隨苯胺直接進入反應階段。硫化氫經處理后進入克勞斯的轉化率也相應提高。

附圖說明

圖1為本專利的工藝流程圖。

具體實施方式

如圖1所示，促進劑MBT合成中過剩二硫化碳回收設備，包括苯胺儲罐4、苯胺吸收塔2、冷凝器3、苯胺循環泵6、苯胺打料泵7。攜帶二硫化碳的硫化氫氣體由反應釜1排氣口經管道由下部進入苯胺吸收塔2；吸收塔2內苯胺由苯胺循環泵6、經冷凝器3打至塔頂，由噴頭噴淋，苯胺溫度控制在10-30℃；噴淋的苯胺與上升的硫化氫氣體接觸，塔內溫度控制在20-40℃之間。氣體中攜帶的二硫化碳溶于苯胺中，僅有少量硫化氫溶于苯胺，而大部分硫化氫氣體則從吸收塔頂部排氣口排出進入克勞斯回收裝置5，經轉化后成為硫磺。5次吸收后，回收二硫化碳收率達80％。由于攜帶的硫化氫中二硫化碳量大大減少，硫化氫轉化率由89％提高至95％。多次吸收后富吸收塔2中含二硫化碳的苯胺進入苯胺儲罐4。對其成分進行分析后，經苯胺打料泵7進入反應釜1，參與合成反應。