[發(fā)明專利]以雙氧水為氧化劑生產(chǎn)橡膠促進(jìn)劑DGP的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110280099.1
• 申請日: 2011-09-20
• 公開（公告）號: CN102363601A
• 公開（公告）日: 2012-02-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王琰
• 申請（專利權(quán)）人: 科邁化工股份有限公司
• 主分類號: C07C279/18
• 分類號: C07C279/18;C07C277/08
• 代理公司: 天津市北洋有限責(zé)任專利代理事務(wù)所 12201
• 代理人: 王麗

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種橡膠促進(jìn)劑技術(shù)領(lǐng)域，特別是屬于橡膠促進(jìn)劑DGP生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

橡膠促進(jìn)劑DGP又叫二苯胍；促進(jìn)劑DPG；橡膠硫化促進(jìn)劑DPG；1，3-二苯胍；N，N’- 二苯基胍；對稱二苯胍；

促進(jìn)劑DGP主要用作天然橡膠和合成橡膠的中速促進(jìn)劑。常常用作噻唑類、秋蘭姆和 次磺酰胺類促進(jìn)劑的活性劑。當(dāng)其與促進(jìn)劑DM、TMTD并用時，可用于連續(xù)硫化。用噻唑 類促進(jìn)劑的第二促進(jìn)劑時，硫化膠的耐老性能有所下降，必須配以適當(dāng)?shù)姆览蟿Ｔ诼榷? 橡膠中，有增塑劑和縮解劑的作用。主要用于制造膠板、鞋底、工業(yè)制品、輪胎、硬質(zhì) 膠和厚壁制品。

現(xiàn)在所有國內(nèi)二苯胍的生產(chǎn)企業(yè)均采用氧氣法生產(chǎn)，即二苯硫脲與氧氣、氨水反應(yīng)8h 后得二苯胍。此方法需在高壓釜中進(jìn)行，有爆炸危險(xiǎn)，設(shè)備投資大。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明為了彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種無毒、無污染、安全的以雙氧水為氧化 劑生產(chǎn)橡膠促進(jìn)劑DGP的方法。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

本發(fā)明的一種以雙氧水為氧化劑生產(chǎn)促進(jìn)劑DGP的方法，將橡膠促進(jìn)劑中間體CA投入 反應(yīng)釜中，加入與CA重量比為100∶7～210的氨，加入與CA重量比為2000～10000∶1的催 化劑，再加入與氨水液體重量比為1∶1～5的溶劑；在20～80℃的條件下，滴加濃度1～30％ 的雙氧水溶液，流速控制在1～8m³/h，直到反應(yīng)完成。

接近終點(diǎn)時取樣檢驗(yàn)純度，純度達(dá)標(biāo)則反應(yīng)到達(dá)終點(diǎn)。將產(chǎn)品過濾、水洗、干燥得到 橡膠促進(jìn)劑DGP。

上述產(chǎn)品進(jìn)行過濾，將分離出促進(jìn)劑DGP。然后將分離出促進(jìn)劑DGP進(jìn)行水洗，除去促 進(jìn)劑DGP表面殘留的溶劑。將水洗后的促進(jìn)劑DGP進(jìn)行干燥

所述的氨水質(zhì)量濃度優(yōu)選20％～30％。

所述的催化劑包括包括但不限于醋酸銅、氧化鋅、三氯化鐵、氯化銅或三氯化鋁等。

所述的溶劑為水、乙醇、甲醇、異丙醇、苯或甲苯等。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：該方法過程簡單，不使用高壓釜，無爆炸危險(xiǎn)，設(shè)備投資小，溶 劑可回收循環(huán)使用，采用環(huán)保型氧化劑，無污染，符合國家環(huán)保政策。產(chǎn)品純度高，產(chǎn)品 純度98％以上，熔點(diǎn)145℃以上。

具體實(shí)施方式

下面通過具體的實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述：

以下實(shí)施例可以使本專業(yè)技術(shù)人員更全面的理解本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā) 明。

實(shí)施例1

將橡膠促進(jìn)劑中間體CA(二苯硫脲)100g投入反應(yīng)釜中，加入37.4g的氨水(氨與CA重量 比比為100∶7，氨水濃度為20％)，加入0.01g的催化劑三氯化鋁(與CA重量比為10000∶1)， 再加入與37.4g的溶劑(溶劑為水，與氨水液體重量比為1∶1)，然后在20℃的條件下，滴 加濃度1％的雙氧水溶液，流速控制在8m³/h，接近終點(diǎn)時取樣檢驗(yàn)純度，純度達(dá)標(biāo)則反應(yīng) 到達(dá)終點(diǎn)。將產(chǎn)品過濾、水洗、干燥得到橡膠促進(jìn)劑DGP。產(chǎn)品純度98.1％，熔點(diǎn)145.2℃。 該方法過程簡單，不使用高壓釜，無爆炸危險(xiǎn)，設(shè)備投資小，采用環(huán)保型氧化劑，無污染， 符合國家環(huán)保政策。

例2：

將橡膠促進(jìn)劑中間體CA(二苯硫脲)100g投入反應(yīng)釜中，加入1122g的氨水(氨與CA 重量比比為100∶210，氨水濃度為30％)，加入0.05g的催化劑三氯化鐵(與CA重量比為 2000∶1)，再加入5610g的溶劑(溶劑為苯，與氨水液體重量比為1∶5)，然后在80℃的 條件下，滴加濃度30％的雙氧水溶液，流速控制在1m³/h，接近終點(diǎn)時取樣檢驗(yàn)純度，純 度達(dá)標(biāo)則反應(yīng)到達(dá)終點(diǎn)。將產(chǎn)品過濾、水洗、干燥得到橡膠促進(jìn)劑DGP。產(chǎn)品純度98.5％， 熔點(diǎn)145.3℃。該方法過程簡單，不使用高壓釜，無爆炸危險(xiǎn)，設(shè)備投資小，采用環(huán)保型 氧化劑，無污染，符合國家環(huán)保政策。

例3：