[發明專利]含氟硫酸的分離濃縮裝置及分離濃縮方法

無效

• 申請號: 201110279934.X
• 申請日: 2011-09-20
• 公開（公告）號: CN102424367A
• 公開（公告）日: 2012-04-25
• 發明（設計）人: 張月和;薛明;蔡春立;李青娟;葛中區;宿志權;竇義虎
• 申請（專利權）人: 六九硅業有限公司
• 主分類號: C01B17/90
• 分類號: C01B17/90
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 逯長明

技術領域

本發明屬于含氟硫酸的分離濃縮技術領域，尤其涉及一種含氟硫酸的分離濃縮裝置及分離濃縮方法。

背景技術

硫酸，化學式為H₂SO₄，是一種無色無味油狀液體，是一種高沸點難揮發的強酸，易溶于水，能以任意比與水混溶，是一種重要的基礎化工原料。在現代工業化生產中，很多工藝都會產生濃度較低的稀硫酸，將稀硫酸進行濃縮后回收利用不僅可降低生產成本，而且可以減少廢液排放，減輕對環境的污染。

由于稀硫酸是諸多生產工藝的副產物，隨著生產工藝的不同，其一般含有不同雜質，如生產鈦白粉過程中產生的稀硫酸中含有氧化鈧等雜質；電解法制備燒堿過程中使用濃硫酸對冷凝脫水后的濕氯氣進行干燥脫水也會產生稀硫酸等。對于不含雜質的稀硫酸而言，將其蒸發濃縮成濃硫酸后循環使用是較好的處理方法，如申請號為200910036932.0的中國專利文獻公開了一種稀硫酸的濃縮方法，首先將稀硫酸注入蒸發器中，然后向所述蒸發器中通入溫度高于稀硫酸沸點的水蒸汽，使水蒸汽與稀硫酸直接接觸進行熱交換，將稀硫酸中的水蒸發，從而使稀硫酸濃縮。該方法直接以水蒸氣為熱源，能耗較低，但是僅適用于不含雜質的稀硫酸的濃縮。

現有技術也公開了多種含有雜質的稀硫酸的分離濃縮方法，主要是首先將稀硫酸中的雜質除去，再將稀硫酸濃縮，如當稀硫酸中含有無機物雜質時，首先將無機物雜質通過結晶等方式除去，再采用常規蒸發器將稀硫酸濃縮；當稀硫酸中含有有機物雜質時，首先將有機物雜質通過吸附或萃取等方式除去，再采用常規蒸發器將稀硫酸濃縮。但是，對于含有氫氟酸的稀硫酸來說，上述方法不僅操作步驟繁瑣，而且較難實現。另外，氫氟酸和稀硫酸均為無機強酸，具有較強的腐蝕性，對分離裝置及蒸發裝置具有較高的要求，目前現有技術并沒有公開適于對含有氫氟酸的稀硫酸進行分離和濃縮的裝置以及方法。

發明內容

有鑒于此，本發明要解決的技術問題在于提供一種含氟硫酸的分離濃縮裝置及分離濃縮方法，本發明提供的分離濃縮裝置及方法可一步實現雜質的分離和硫酸的濃縮，方法簡單，分離和濃縮效果好。

本發明提供了一種含氟硫酸的分離濃縮方法，包括以下步驟：

提供原料液，所述原料液中包括硫酸和氫氟酸；

在-50Pa～-100Pa的壓力下將所述原料液加熱至110℃～130℃，得到濃硫酸和混合氣體。

優選的，所述原料液中，所述硫酸的質量濃度為50％～80％，所述氫氟酸的質量濃度為5％～30％。

優選的，所述加熱的時間為10h以上。

優選的，所述在-50Pa～-100Pa的壓力下將所述原料液加熱至110℃～130℃具體為：

在攪拌條件下、在-50Pa～-100Pa的壓力下將所述原料液加熱至110℃～130℃。

優選的，所述攪拌的速度為5r/min～15r/min。

優選的，還包括：

將所述混合氣體冷卻，得到氫氟酸。

優選的，所述將所述混合氣體冷卻具體為：

采用0℃～8℃的冷凍水將所述混合氣體冷卻。

與現有技術相比，本發明提供的含氟硫酸的分離濃縮方法，包括以下步驟：提供原料液，所述原料液中包括硫酸和氫氟酸；在-50Pa～-100Pa的壓力下將所述原料液加熱至110℃～130℃，得到濃硫酸和混合氣體；將所述混合氣體冷卻，得到氫氟酸。本發明直接將包括硫酸和氫氟酸的原料液在-50Pa～-100Pa的壓力下加熱至110℃～130℃時，原料液中的氫氟酸和水以氣態氟化氫和水蒸氣的形式與硫酸分離，能夠同時實現雜質的分離和硫酸的濃縮，得到含有氣態氟化氫的混合氣體和濃硫酸；將得到的混合氣體冷卻后，即可得到氫氟酸。本發明提供的分離濃縮方法可將作為雜質的氫氟酸與硫酸分離，同時將稀硫酸濃縮為濃硫酸，方法簡單，分離和濃縮效果好。

本發明還提供了一種含氟硫酸的分離濃縮裝置，包括：

濃縮裝置，所述濃縮裝置包括由外殼和復合在所述外殼內表面的聚四氟乙烯層組成的釜體，所述釜體內部設置有表面包裹有聚四氟乙烯的電阻絲，所述釜體內部設置有攪拌器，所述釜體上設置有物料進口、物料出口和氣體出口；

與所述濃縮裝置的物料出口相連的硫酸儲酸罐；

進口與所述蒸發濃縮裝置的氣體出口相連的液化裝置；

與所述液化裝置的物料出口相連的氟化氫儲酸罐。

優選的，所述濃縮裝置還包括設置在所述釜體內部、可支撐所述電阻絲的支架。