[發(fā)明專利]一種從枇杷葉中提取熊果酸的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110279482.5
• 申請日: 2011-09-20
• 公開（公告）號: CN102276682A
• 公開（公告）日: 2011-12-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊瑞金;趙偉;華霄;吳梨
• 申請（專利權(quán)）人: 江南大學(xué)
• 主分類號: C07J63/00
• 分類號: C07J63/00
• 代理公司: 無錫市大為專利商標(biāo)事務(wù)所 32104
• 代理人: 時旭丹;劉品超

技術(shù)領(lǐng)域

一種從枇杷葉中提取熊果酸的方法，涉及到食品科學(xué)和天然產(chǎn)物分離提取領(lǐng)域。

背景技術(shù)

枇杷葉為薔薇科植物枇杷的干燥葉，枇杷葉歸肺、胃經(jīng)，為傳統(tǒng)的藥用植物，并且在《神農(nóng)本草經(jīng)》、《名醫(yī)別錄》及《本草綱目》等古籍和《中國藥典》所收載，為傳統(tǒng)的止咳平喘的中藥，具有化痰止咳、和胃降逆之功效，在臨床主要用于急慢性支氣管炎等呼吸系統(tǒng)疾病的治療。中國是世界上最主要的枇杷生產(chǎn)國，栽培面積和產(chǎn)量占世界的2/3以上，主產(chǎn)區(qū)為江蘇、福建和浙江，而目前大多數(shù)的枇杷葉一般作為垃圾處理。枇杷葉中的活性物質(zhì)有揮發(fā)油類、三萜酸類、黃酮類、皂甙類、有機(jī)酸類、多酚類等成分。

在對于熊果酸的研究中，前人多采用的方法如溶劑提取法，超聲輔助提取法，以及超臨界萃取工藝，在對熊果酸的純化方面，相廷英等人則是通過用石油醚結(jié)合活性炭脫色工藝，經(jīng)過重結(jié)晶能得到熊果酸晶體，另外李麗等人通過堿性乙醇除雜、活性炭脫色以及大孔吸附樹脂富集結(jié)合乙醇重結(jié)晶作用得到熊果酸晶體。以上方法均存在提取時間較長，熊果酸提取率較低等缺陷。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是從枇杷葉中提取熊果酸，枇杷葉經(jīng)干燥、蒸汽爆破處理、醇提、減壓蒸餾濃縮、大孔吸附樹脂富集、乙醇多重結(jié)晶得到熊果酸純品。本發(fā)明的特點是采用獨特的蒸氣爆破方法，將被壓縮的高壓蒸汽滲進(jìn)枇杷葉細(xì)胞組織內(nèi)部，氣體在毫秒級的范圍內(nèi)突發(fā)性釋放完畢，充分將細(xì)胞壁破碎，使枇杷葉中熊果酸最大限度快速游離出來，因此只需加入乙醇溶液在較低溫度即能大幅提高熊果酸提取率，整個處理過程中除乙醇外，無其他有毒有害試劑的加入，然后經(jīng)過大孔吸附樹脂富集純化工藝，選擇性的分離得到熊果酸粗品，減少了乙醇結(jié)晶的次數(shù)，提高了制備熊果酸的效率，使其具有更為廣泛的應(yīng)用前景。

本發(fā)明的技術(shù)方案：一種從枇杷葉中提取熊果酸的方法，主要以新鮮采摘的枇杷葉為原料，經(jīng)干燥粉碎、蒸汽爆破處理、醇提、減壓蒸餾濃縮、大孔吸附樹脂富集、乙醇多重結(jié)晶得到熊果酸純品；步驟如下：

（1）枇杷葉的干燥粉碎：將枇杷葉洗凈，去除灰塵雜質(zhì)，瀝干水分，于20-80℃干燥0.5-5?h；粉碎；

（2）蒸氣爆破處理：加水8-10L/?Kg枇杷葉，蒸氣壓力為0.5-5MPa，保壓時間50-800s；

（3）醇提：將蒸氣爆破后枇杷葉用質(zhì)量濃度60%-100%乙醇水溶液提取，提取所用乙醇水溶液用量為5-10L/Kg枇杷葉，溫度為20-80℃，提取時間為0.5-3h，重復(fù)提取1-5次；合并提取液，離心分離后取上清液；

（4）減壓蒸餾：將（3）所得上清液于20-60℃減壓蒸餾，除掉其中的有機(jī)溶劑乙醇；

（5）大孔吸附樹脂富集：將（4）所得提取物經(jīng)大孔吸附樹脂處理，采用質(zhì)量濃度10%-90%乙醇水溶液洗脫；

（6）減壓蒸餾：對（5）所得到的洗脫液減壓蒸餾，除去乙醇；并調(diào)節(jié)pH至2-5；

（7）對（6）所得到的溶液用乙醇結(jié)晶2-6次，得到的晶體即為熊果酸。

所用大孔吸附樹脂選用DM-130大孔吸附樹脂或D-101大孔吸附樹脂。

本發(fā)明的有益效果：采用獨特的蒸氣爆破方法，使熊果酸與枇杷葉中的蛋白質(zhì)、纖維素、木質(zhì)素等相關(guān)組分得以分離，熊果酸最大限度快速游離出來，結(jié)合醇提工藝和大孔吸附樹脂富集以及重結(jié)晶技術(shù)，得-到高純度熊果酸晶體。開展此項工藝研究不僅可以推動熊果酸生產(chǎn)技術(shù)的進(jìn)步，而且還可以帶動枇杷種植業(yè)的發(fā)展。本發(fā)明的實施有利于提高枇杷葉的利用能力，給枇杷種植業(yè)帶來巨大的經(jīng)濟(jì)價值。

附圖說明

圖1、枇杷葉中熊果酸提取物最終產(chǎn)品的液相色譜圖。液相條件：C18柱，甲醇:水=9:1，檢測波長210nm，柱溫30℃，圖中峰1為熊果酸。

圖2、蒸汽爆破處理結(jié)合重結(jié)晶技術(shù)制得熊果酸的工藝流程圖。

具體實施方式

實施例1

新鮮枇杷葉經(jīng)清洗烘干至恒重，粉碎后得到粉末1kg，加入水10L，2MPa蒸氣爆破處理200s，加入乙醇水溶液（乙醇:水=9:1）6.5L，混合后水浴70℃攪拌提取，提取時間為1.5h，提取次數(shù)為3次。收集3次提取液，離心分離后取上清液，減壓濃縮2h，去除一定體積的乙醇溶液，DM-130大孔樹脂處理，收集90%乙醇水洗脫液，減壓濃縮至一定體積，并調(diào)節(jié)pH至2-5，用乙醇結(jié)晶2-6次，結(jié)晶得到熊果酸晶體（純度>95%）6.9?g。

實施例2