[發(fā)明專利]一種有序介孔孔道構成的納米囊狀材料及其制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110279463.2
• 申請日: 2011-09-20
• 公開（公告）號: CN102502658A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發(fā)明（設計）人: 張海東;申渝;鄭旭煦
• 申請（專利權）人: 重慶工商大學
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種有序介孔孔道構成的納米囊狀材料，其特征在于化學成分為氧化硅，具有有序介孔孔道構成的囊壁；構成囊壁的有序介孔孔道伸展方向與粒子長軸方向垂直；有序介孔孔道具有p6mm對稱性；典型孔道長度在200-500?nm之間；平均孔徑為12?nm；其制備是以有機硅為硅源，以嵌段式非離子表面活性劑為結構導向劑，以烷烴為結構添加劑，以氟化銨（NH₄F）為合成添加劑，在酸性條件下合成。

2.一種如權利要求1所述的納米囊狀材料的制備方法，其特征在于首先將嵌段式非離子表面活性劑在攪拌下溶解于一定濃度的鹽酸中形成均勻分散的嵌段式非離子表面活性劑溶液；然后在此溶液中加入一定量的烷烴，攪拌后再靜置，得到上下分層的兩層液相體系，除去上層液相體系；再將氟化銨加入到富含水下層液相體系中，在溫和條件下攪拌一段時間后再加入有機硅源，在溫和溫度、酸性條件下攪拌水解；然后將水解混合液老化處理；然后將老化后的水解混合液過濾，得到白色濾出物；將此白色濾出物用去離子水充分洗滌，然后真空干燥，在馬弗爐中灼燒除去結構導向劑，得到納米囊狀材料。

3.根據權利要求2所述的納米囊狀材料的制備方法，其特征在于作為結構導向劑的嵌段式非離子表面活性劑為Pluronic?P123；作為結構添加劑的烷烴為正癸烷；合成中使用的鹽酸濃度為1.07?M；有機硅源為正硅酸乙酯（TEOS）。

4.根據權利要求2所述的納米囊狀材料的制備方法，其特征在于加入的嵌段式非離子表面活性劑P123與正癸烷的重量比可在1:2.9－1:7.6之間變化；加入的NH₄F與TEOS的重量比為1:132.22；加入的P123與TEOS的重量比可在1:1.49－1:2.14之間變化。

5.根據權利要求2所述的納米囊狀材料的制備方法，其特征在于正癸烷加入后，攪拌20小時后然后才開始靜置分層，攪拌速度為中等攪拌速度，保持液面無泡沫生成；靜置分層的時間不少于8小時，然后除去上層溶液；在下層的澄清溶液中加入NH₄F后，需要在40度下中速攪拌15分鐘，然后加入TEOS；TEOS一次性加入后，在40度下，中等速度攪拌下水解時間為20小時；水解混合液老化處理溫度為100度，時間為51小時，然后過濾；濾出物用去離子水洗滌后的真空干燥溫度為60度；干燥后的濾出物在馬弗爐中灼燒的溫度為550度，時間為4小時。