[發明專利]一種高分散性碳納米管的制備方法

有效

• 申請號: 201110279096.6
• 申請日: 2011-09-20
• 公開（公告）號: CN102424379A
• 公開（公告）日: 2012-04-25
• 發明（設計）人: 盧磊;曾紹忠;王秀田;焦方方;嚴偉;王建輝
• 申請（專利權）人: 奇瑞汽車股份有限公司
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02;B82Y40/00
• 代理公司: 蕪湖安匯知識產權代理有限公司 34107
• 代理人: 張小虹

技術領域

本發明涉及一種高分散性碳納米管的制備方法。?

背景技術

碳納米管是一種非常重要的納米材料，其直徑一般在幾納米至幾十納米，長度可以達到數微米至數毫米。自從1991年，日本科學家Iijima發現碳納米管以來，由于其獨特的結構和優良的電學、光學、和力學等特性，在納米技術領域受到廣泛的應用。在導電性能方面，碳納米管與石墨片層結構相同，具有良好的電學特性，能夠形成導電網絡；利用其納米效應，可以吸收電磁波，達到防輻射的效果；在力學性能方面，其是鋼的100倍，密度只有鋼的1/6。利用其以上性能，目前碳納米管在超級電容器、導電塑料、電磁干擾材料、隱形材料、鋰離子電池、染料敏化太陽能電池、催化劑載體等方面都有廣泛應用。?

然而，由于碳納米管之間存在極強的管間范德華引力和碳管本身具有的極高的表面能，處于熱力學不穩定狀態，碳納米管多以大量單根碳納米管并排形成束狀形式存在，使得碳納米管幾乎不能分散于所有溶劑，這極大的影響了碳納米管的實際應用。因此，如何將碳納米管有效分散在溶劑中，是碳納米管應用的首要問題。?

發明內容

本發明的目的在于提供一種高分散性碳納米管的制備方法，采用水熱容器加熱強氧化性酸，形成高濃度酸霧，利用酸霧來活化處理碳納米管，在水熱釜中按照一定溫度和時間處理，獲得碳管，洗滌，在真空條件下干燥，得到粉體，按照需要的碳納米管分散液濃度，直接溶解在相關溶劑中配置而成。其主要思想為：采用水熱容器加熱強氧化性酸，形成高濃度酸霧，利用酸霧來活化處理碳納米管，在水熱釜中按照一定溫度和時間處理，獲得碳管，洗滌，在真空條件下干燥，得到粉體，按照需要的碳納米管分散液濃度，直接溶解在相關溶劑中配置而成。?

本發明的高分散性碳納米管的制備方法包括：?

1，將0.1-10.0g碳管放入玻璃容器中；?

2，將容器放入壓力反應裝置中h；?

3，在高溫高壓裝置中加入強氧化性酸或強堿溶液，利用酸霧或堿霧與碳納米管反應；?

4，將壓力反應容器在100-300℃條件下加熱1-24h，處理碳管，然后烘干，按照質量分散在相應溶劑中。?

具體技術方案如下：?

一種高分散性碳納米管的制備方法，采用如下步驟：?

(1)采用水熱容器加熱強氧化性酸；?

(2)形成酸霧后，利用酸霧來活化處理碳納米管；?

(3)在壓力反應裝置中按照一定溫度和時間處理，獲得碳管；?

(4)對碳管進行洗滌；?

(5)然后在真空條件下干燥，得到粉體；?

(6)按照需要的碳納米管分散液濃度，直接溶解在相關溶劑中得到高分散性碳納米管。

進一步地，步驟(2)中形成高濃度強氧化性酸霧活化碳管。?

進一步地，所述高濃度強氧化性酸霧除去碳管表面雜質，切斷碳管，并在其表面形成羧基，從而使碳管具有良好的分散性。?

進一步地，步驟(1)之前還包括：將碳管放入玻璃容器中，將玻璃容器容器放入壓力反應裝置中。?

進一步地，步驟(3)進一步為將壓力反應裝置在100-300℃條件下加熱1-24h。?

進一步地，所述壓力反應裝置為水熱釜。?

進一步地，稱取0.100g未處理的碳納米管放置于預先洗凈的10ml的細口玻璃瓶中，將小玻璃瓶除去瓶蓋放入50ml的白色反應釜中。?

進一步地，在玻璃瓶和白色反應釜體的間隙處加入適量濃硝酸，封閉釜體和鋼套，然后在烘箱中250℃活化24h。?

進一步地，濃硝酸加入量為低于玻璃瓶口高度。?

進一步地，步驟(5)中在60℃進行真空干燥。?

與目前現有技術相比，本發明提出了一種高分散性碳納米管的制備方法，采用水熱法形成強氧化性酸霧活化碳管，除去碳管表面雜質，切斷碳管，并在其表面形成羧基，從而使碳管具有良好的分散性。由于在常規處理中，大部分采用大量的酸或堿液浸泡少量碳納米管，對環境污染重。本發明中采用極少量的強酸霧化來處理碳管，并進行分散，減少酸的用量和降低對環境的污染，具有良好的經濟和社會效益。?

附圖說明

圖1為酸霧法活化碳管工藝圖示?

圖2為酸霧法處理后碳管的SEM圖片?

圖3為：2mg/ml碳納米管的水相分散液(A)，10mg/ml碳納米管的水相分散液(B)，2mg/ml碳納米管的乙醇相分散液(C)，2mg/ml碳納米管的乙二醇相分散液(D)?