[發明專利]一種甲基甘氨酸二乙酸三鈉鹽的制備方法

有效

• 申請號: 201110277825.4
• 申請日: 2011-09-19
• 公開（公告）號: CN102993034A
• 公開（公告）日: 2013-03-27
• 發明（設計）人: 王友仁;李艷;韓丹;楊鳳;楊宗美
• 申請（專利權）人: 重慶紫光化工股份有限公司
• 主分類號: C07C229/16
• 分類號: C07C229/16;C07C227/26
• 代理公司: 重慶弘旭專利代理有限責任公司 50209
• 代理人: 周韶紅

1.一種甲基甘氨酸二乙酸三鈉鹽的制備方法，其特征在于：它依次包括以下步驟，其中所述的份數均為質量份數：

(1)、將450~1500份質量百分濃度為20~40%的甲醛溶液和1000~5000份粗氫氰酸氣體，在0~40℃、pH為6~8條件下反應制備得到羥基乙腈溶液；

(2)、將所述羥基乙腈溶液預熱到40~80℃，后迅速與40~200份預熱至40~80℃的氨氣混合，并在1~8分鐘內快速通過溫度控制在50~120℃的管式反應器，制得亞氨基二乙腈溶液；?

(3)、在0~40℃、pH為1.0~3.0的條件下，向所述亞氨基二乙腈溶液中通入500~2500份粗氫氰酸氣體，同時滴加100~300份乙醛，后于0~40℃下保溫1~4h，過濾得到甲基甘氨腈二乙腈晶體；

(4)、在0~40℃下，將甲基甘氨腈二乙腈晶體與1500~3000份質量百分濃度為20%的氫氧化鈉溶液混合，攪拌反應1~4h，后在加熱冷凝回流的情況下，通入氮氣將未反應的氨及水解產生的氨吹出，水解反應1~8h后，制得MGDA·3Na的稀溶液；

(5)、將所得MGDA·3Na的稀溶液減壓蒸餾，干燥，即可得800~1500份固體產品MGDA·3Na；

所述粗氫氰酸氣體，為含氫氰酸質量百分濃度為5~15%的氣體混合物。

2.如權利要求1所述的甲基甘氨酸二乙酸三鈉鹽的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)是在帶有回流冷凝器的反應器中進行反應的，其pH為7.0~7.5，溫度為20~30℃；甲醛溶液的質量百分濃度為35~40%。

3.如權利要求1或2所述的甲基甘氨酸二乙酸三鈉鹽的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中，羥基乙腈溶液的預熱溫度為60~75℃，氨氣的溫度為60~70℃；通過管式反應器的時間，為1~5分鐘；管式反應器的溫度80~100℃；其中羥基乙腈與氨氣混合是在攪拌狀態下完成的。

4.如權利要求1或2所述的甲基甘氨酸二乙酸三鈉鹽的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中，通入粗氫氰酸氣體前，體系溫度為10~25℃，pH為1.5~2.0。

5.如權利要求3所述的甲基甘氨酸二乙酸三鈉鹽的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中，通入粗氫氰酸氣體前，體系溫度為10~25℃，pH為1.5~2.0。

6.如權利要求1或2所述的甲基甘氨酸二乙酸三鈉鹽的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中，加熱冷凝回流的溫度為90~100℃；所述步驟(5)中，減壓蒸餾的真空度為0.08~0.1?MPa，干燥是在60~150℃的溫度下烘干的。

7.如權利要求3所述的甲基甘氨酸二乙酸三鈉鹽的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中，加熱冷凝回流的溫度為90~100℃；所述步驟(5)中，減壓蒸餾的真空度為0.08~0.1?MPa，干燥是在60~150℃的溫度下烘干的。

8.如權利要求4所述的甲基甘氨酸二乙酸三鈉鹽的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中，加熱冷凝回流的溫度為90~100℃；所述步驟(5)中，減壓蒸餾的真空度為0.08~0.1?MPa，干燥是在60~150℃的溫度下烘干的。

9.如權利要求5所述的甲基甘氨酸二乙酸三鈉鹽的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中，加熱冷凝回流的溫度為90~100℃；所述步驟(5)中，減壓蒸餾的真空度為0.08~0.1?MPa，干燥是在60~150℃的溫度下烘干的。