[發明專利]一種超高純度（電子級）乳酸酯類產品的生產工藝

有效

• 申請號: 201110277777.9
• 申請日: 2011-09-19
• 公開（公告）號: CN102381973A
• 公開（公告）日: 2012-03-21
• 發明（設計）人: 張志炳;周政;吳平鏗;楊高東;劉小娟
• 申請（專利權）人: 南京大學
• 主分類號: C07C69/68
• 分類號: C07C69/68;C07C67/48
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 黃嘉棟

技術領域

本發明涉及一種超高純度（電子級）乳酸酯類產品的生產工藝。

背景技術

乳酸酯類主要指乳酸甲酯、乳酸乙酯和乳酸丁酯，是乳糖、淀粉等糖類經乳酸菌發酵產生的乳酸分別和甲醇、乙醇及丁醇酯化的產物。乳酸酯類是一類生物可降解并且無毒的溶劑，極具替代一些傳統溶劑的能力，因為其具有許多優良的物理化學性能，比如：（1）對樹脂（硝化纖維、丙烯酸類樹脂、聚氨基甲酸酯、聚酯、醇酸樹脂、環氧樹脂等）有極好的溶解能力；（2）在水中相對較高的溶解度以及在大多數有機溶劑中良好的溶解性；（3）相對低的揮發度使其可以有效地應用于表面處理；（4）相對高的沸點使其可以有效地應用于高溫環境中。乳酸酯類既可單獨使用又可作為清洗溶劑的配方，用于多種精密機械的清洗以及進行表層涂層之前的清洗。?乳酸酯類作為清洗劑具有使用中損耗小，經濟性好，對被清洗物無不良影響，無毒，易生物降解等優點，是ODS（Ozone?Depleting?Substances）溶劑型清洗劑的一種新型替代清洗劑。它在電子工業中得到廣泛應用，可用于對各種光盤、液晶顯示器、磁頭、芯片、電路板基、模塊的清洗；也可用于光學鏡頭、印刷網板、油墨、金屬的清洗。

目前國產乳酸酯類只能作為添加劑用于食品等行業。乳酸酯類中存在的乳酸副產物很難與乳酸酯類分離，蒸餾得到的乳酸酯類其顏色也不能滿足使用要求。其他的雜質如丙酮酸酯也很難通過普通精餾分離，也難以通過活性炭解決。乳酸酯類在制備過程中會帶入金屬離子和非金屬離子的污染，根據不同的制備方法，最高可達500pm。而電子級的乳酸酯類需要獨特的高純度（質量含量99.5%以上）及極低金屬含量（10ppb以下）以滿足半導體工業對高質量的要求。因而在實際應用中，生產質量高并且穩定的乳酸酯類產品是非常重要的。

鑒于此，發展一種對乳酸酯類進行超高純凈化處理的新技術很有必要。

發明內容

本發明的目的是提供一種純化乳酸酯類產品，即乳酸甲酯、乳酸乙酯和乳酸丁酯的新技術，以獲得其超高純度的電子級乳酸酯產品，純度高于99.9999%，金屬離子含量低于3ppb，可為半導體工業提供高質量的溶劑及清洗劑。

為實現上述目標，本發明的技術方案如下：

一種電子級乳酸酯類產品的生產工藝，它是由閃蒸系統-脫輕與半成品精餾系統-活性炭脫色系統-離子交換系統所組成。?其流程如圖1所示，它包括以下步驟：

（1）將含有復雜雜質組分的99.0%以上純度的食品級乳酸酯加入閃蒸器中，通過減壓閃蒸操作，原料中所含的部分水份和醇類等低沸物將以氣態從閃蒸器頂部蒸發出，經頂部冷凝器冷凝后排出，閃蒸器內的液相物料從閃蒸器底部排出，并被送至脫輕塔進一步精餾分離，閃蒸器的操作壓力控制在5~100KPa，優選的為10~60KPa；操作溫度為68~142℃，優選的為80~130℃；

本發明工藝所述的乳酸酯粗品經過閃蒸器操作，目的是脫除乳酸酯粗品所含的15~65%的水份和醇類等低沸物，并以脫除水份和醇類等低沸物總量的20~45%為優。這樣既減輕了脫輕塔的處理負荷，縮小了脫輕塔及其附件的設備投資，又可大幅度降低全過程的能量消耗；

（2）減壓閃蒸后的乳酸酯進入脫輕塔，在脫輕塔中，物料中剩余的水份和醇等低沸物幾乎全部得到清除，并從塔頂餾出，由于其中含有乳酸酯，故它將被送至閃蒸器再次循環分離，而自脫輕塔底部排出的物料則送入精制塔進一步精制；

上述脫輕塔一般為填料塔，或填料塔與板式塔的組合塔，材質主要是不銹鋼，特殊情況下也可采用陶瓷，四氟乙烯等，理論塔板數為20~200塊，優選為30~120塊，脫輕塔塔頂操作壓力為5~60KPa，優選的為10~40KPa；操作溫度為34~102℃，優選的為50~90℃；脫輕塔的回流比為10~100，優選的為13~55；

（3）脫輕塔底部排出的物料在精制塔中精餾，塔頂采出物料中殘存的極微量的水、醇等輕組分，并在該塔精餾段的上部側線采出超高純度的乳酸酯半成品（其純度為99.99992%以上）。該超高純度的乳酸酯半成品則被送去活性炭脫色系統進一步處理；

而從精制塔底部采出的則是少量乳酸酯和乳酸，以及由乳酸酯粗品帶入的被濃縮的全部高沸物、固形物、機械雜質等各種未被汽化去除的雜質，它將由塔釜排出并送至殘液儲罐收存，并集中處理；