[發明專利]一種可被紫外-藍光LED激發的綠色熒光粉及其制備方法

無效

• 申請號: 201110277528.X
• 申請日: 2011-09-19
• 公開（公告）號: CN102382652A
• 公開（公告）日: 2012-03-21
• 發明（設計）人: 曾菲;陳宗蓬;王晨;周慶慶;祖利娟
• 申請（專利權）人: 上海偲達弗材料科技有限公司
• 主分類號: C09K11/80
• 分類號: C09K11/80;C09K11/79;H01L33/50
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 陸飛;盛志范

技術領域

本發明屬于稀土發光材料技術領域，具體涉及一種氮化物熒光粉及其制備方法。

背景技術

發光二極管LED?（Light?Emitting?Diode）是一種可將電能轉換為光能的能量轉換器件，具有工作電壓低，耗電量少，性能穩定，壽命長，抗沖擊，耐震動性強，重量輕，體積小，成本低，發光響應快等優點。因此在顯示器件和短距離、低速率的光纖通信用光源等方面有廣泛的應用，特別是近年來藍色、紫色及紫外LED的迅速發展，使LED在照明領域取代白熾燈和熒光燈成為可能。在制備白光LED的幾種主要方法中，相對來說，通過在藍光LED芯片上涂敷黃色熒光粉，藍光與黃光混合得到白光的方法，具有結構簡單、顯色性好、藍光LED芯片和黃色熒光粉(YAG)相對成熟等優點，因而是目前制造白光LED最為廣泛的方法.然而，高效穩定的綠色熒光粉目前還是很缺乏。?通常都使用硅酸鹽綠色熒光粉，但此種熒光粉的遇水分解，猝滅溫度低，壽命短，不適合用做通用照明領域和背光源用的LED激發的綠色熒光粉。因此開發高效穩定長壽命的綠色熒光粉顯得尤為重要。

發明內容

本發明的目的在于彌補現有技術的不足，?提供一種發光效率高、使用壽命長的綠色熒光粉及其制備方法和應用。

本發明提供的綠色熒光粉，其化學分子式為（A1-xEux）(Si_1-yBy)2O2N5，其中A為堿土金屬元素中的一種或其中的幾種,?B為Al,?Ga,?In,?Ta,?Ge元素中的一種或其中的幾種，0＜x,y＜1。?

本發明提供的上述綠色熒光粉的制備方法，原始反應物為：上述分子中的各元素的氮化物或，能產生該氮化物的其他化合物或單質；或氧化物，或能產生該氧化物的其他化合物或單質。例如：Ca₃N₂,?Si₃N₄，EuN，Al₂O₃。按其化學分子式中的原子比稱取原始反應物。助溶劑采用硼酸,?或者鹵化物中的一種或其中的幾種,?助溶劑用量為原始反應物的重量的0.01%到25%?。制備采用高溫高壓固相合成法。將原始反應物和助熔劑充分混合均勻，在還原氣氛或氮氣中高溫灼燒，灼燒溫度為?1500~2200℃，壓力為0~200大氣壓，灼燒時間為２～10小時；冷卻；粉碎，至粒徑4-20微米，即可得到所述綠色熒光粉。?

上述制備方法中，優選灼燒溫度為?1800~2000℃，壓力為10-100大氣壓，灼燒時間為5～8小時。

本發明制備的綠色熒光粉在紫外-藍光LED激發下，其發射波長在540納米附近，可封裝在LED芯片上做各種發光器件，并可調節LED色溫、色坐標和亮度等光學參數。本發明的綠色熒光粉可用于制備各種照明和顯示設備用的背光源。

本發明得到的綠色熒光粉在高溫下亮度和色坐標基本不變，壽命長，遇水不分解。

附圖說明

圖1為實施例1綠色熒光粉的發射光譜圖。

具體實施方式

下面通過實施例進一步描述本發明。

實施例1

制備一種LED用綠色熒光粉：稱取0.3摩爾的Sr₃N₂,?0.1摩爾的EuN，2摩爾的AlN，2摩爾的SiO₂，0.01摩爾的NH₄F。均勻混合。在氮氣中50個大氣壓在1900攝氏度反應6小時。冷卻至室溫，破碎，研磨，過200目篩網，洗滌，在120攝氏度下干燥10小時，得到綠色熒光粉。可用于發光二極管。

實施例2

制備一種LED用綠色熒光粉：稱取0.33摩爾的Ca₃N₂,?0.01摩爾的EuN，2摩爾的AlN，2摩爾的SiO₂?。均勻混合。在氮氣中20個大氣壓在2000攝氏度反應6小時。冷卻至室溫，破碎，研磨，?過200目曬網，洗滌，在120攝氏度下干燥10小時，得到綠色熒光粉。可用于發光二極管。?

實施例3

制備一種LED用綠色熒光粉：稱取0.2摩爾的Ca₃N₂,?0.13摩爾的Sr₃N₂，0.01摩爾的EuN，2摩爾的AlN，2摩爾的SiO₂?。均勻混合。在氮氣中1個大氣壓在1500攝氏度反應6小時。冷卻至室溫，破碎，研磨，過200目篩網，洗滌，在120攝氏度下干燥10小時，得到綠色熒光粉。可用于發光二極管。?

實施例4

制備一種LED用綠色熒光粉：稱取0.13摩爾的Ca₃N₂,?0.2摩爾的Sr₃N₂，0.01摩爾的EuN，2摩爾的AlN，2摩爾的SiO₂?。均勻混合。在氮氣中0個大氣壓在1600攝氏度反應6小時。冷卻至室溫，破碎，研磨，過200目篩網，洗滌，在120攝氏度下干燥10小時，得到綠色熒光粉。可用于發光二極管。