[發明專利]一種填充石墨烯各向同性高性能導電膠及其制備方法

無效

• 申請號: 201110277179.1
• 申請日: 2011-09-19
• 公開（公告）號: CN102382606A
• 公開（公告）日: 2012-03-21
• 發明（設計）人: 陶宇;吳海平;陶新永;李斌;夏艷平;陶國良
• 申請（專利權）人: 常州合潤新材料科技有限公司;常州大學
• 主分類號: C09J163/00
• 分類號: C09J163/00;C09J11/04;C09J9/02
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 汪旭東

1.一種填充石墨烯各向同性高性能導電膠，其特征在于：組分按重量份數計算，組成如下：基體環氧樹脂?100份；核殼結構增韌環氧樹脂50~60份；石墨烯15~20份；固化劑10~15份；固化促進劑2~3份；氣相二氧化硅2~3份。

2.如權利要求1所述的一種填充石墨烯各向同性高性能導電膠，其特征在于：所述基體環氧樹脂為E54，E44或者EPON826樹脂。

3.如權利要求1所述的一種填充石墨烯各向同性高性能導電膠，其特征在于：所述核殼結構增韌環氧樹脂為HR-125、HR-130或者HR-157。

4.如權利要求1所述的一種填充石墨烯各向同性高性能導電膠，其特征在于：所述固化劑為甲基六氫鄰苯二甲酸酐。

5.如權利要求1所述的一種填充石墨烯各向同性高性能導電膠，其特征在于：所述固化促進劑為苯基-二甲脲，三乙胺，二乙基四甲基咪唑，甲基咪唑，端叔胺超支化聚合物或上述物質的混合物。

6.如權利要求5所述的一種填充石墨烯各向同性高性能導電膠，其特征在于：所述固化促進劑為二乙基四甲基咪唑。

7.如權利要求1所述的一種填充石墨烯各向同性高性能導電膠，其特征在于：所述石墨烯的制備方法如下：

方法一：以天然石墨粉為原料，稱取150-200g石墨粉于2或者4只球磨罐中，球磨時間為120h~240h、球磨速度為300r/min~600r/min、球磨運行方式：交替，運行時間與運行間隔時間比10：1，球磨結束后，得到的固體粉末為石墨烯；

方法二：以氧化石墨為原料，稱取150-200g石墨粉于2或者4只球磨罐中，球磨時間為80h~150h、球磨速度為300r/min~600r/min、球磨運行方式：交替，運行時間與運行間隔時間比10：1，球磨結束后，得到的固體粉末為石墨烯。

8.如權利要求7所述的一種填充石墨烯各向同性高性能導電膠，其特征在于：所述石墨烯表面改性的方法如下：

方法一：將按照權利要求7所述制備方法球磨得到的石墨烯干燥，溶于水中，溶液濃度為0.1~0.5g/ml，稱取石墨烯質量的5~10%的十二烷基磺酸鈉溶解于上述的石墨烯的水溶液中，水浴80~90℃，機械攪拌至溶液中的水分完全揮發，即為改性的石墨烯；?

方法二：稱取按照權利要求7所述制備方法球磨得到的石墨烯質量的1~5%的硅烷偶聯劑，溶于去離子水中，溶液調節PH值至3~5，與石墨烯的水溶液混合，石墨烯的水溶液濃度在0.1~0.5g/ml，在80~90℃反應條件下，直至石墨烯在溶液形成明顯的分層，抽濾，烘干得到改性的石墨烯。

9.如權利要求1所述的一種填充石墨烯各向同性高性能導電膠的制備方法，其特征在于：稱量基體環氧樹脂、核殼結構增韌環氧樹脂并將它們混合，混合的方式是機械攪拌，攪拌速率為1000轉/分，時間為10分鐘，然后在攪拌狀態下向混合物中依次加入稱量好表面處理過的石墨烯、氣相二氧化硅，添加結束后繼續攪拌10分鐘，待混合均勻后向混合物中加入固化劑及固化促進劑，機械攪拌5分鐘后將混合物轉入高速剪切混合機中進行混合，混合速率為2000轉/分，時間為30s，重復在高速剪切混合機中的混合過程3次得到混合均勻的膠狀物即為導電膠。