[發明專利]超厚類金剛石涂層的超高速制備方法

有效

• 申請號: 201110274370.0
• 申請日: 2011-09-17
• 公開（公告）號: CN102994967A
• 公開（公告）日: 2013-03-27
• 發明（設計）人: 王立平;蒲吉斌;張廣安;楊會生;薛群基
• 申請（專利權）人: 中國科學院蘭州化學物理研究所
• 主分類號: C23C14/48
• 分類號: C23C14/48;C23C16/44;C23C14/06;C23C16/27
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 方曉佳

1.一種超厚類金剛石涂層的超高速制備方法，其特征在于該方法包括下列步驟：

A)將經過超聲清洗后的試樣置于等離子體浸沒離子注入和高密度等離子體化學氣相沉積相結合的一體化裝備的真空腔中，利用氬等離子體對施加負脈沖偏壓的試樣基底表面去氧化物清洗和活化，改善界面狀態，增強類金剛石涂層與試樣基底的結合力；本發明所述的試樣為不銹鋼、鋁合金、鈦合金、銅或陶瓷；

所述等離子體浸沒離子注入和高密度等離子體化學氣相沉積一體化裝備的關鍵部件由高壓直流脈沖電源(5～40KV)、低壓直流脈沖電源(～2KV)、機械泵、分子泵、干泵、特氣柜、真空室、蜂窩孔氣源板和同電位載樣臺構成，機械泵和分子泵連接在一路抽真空管道上，干泵連接在另一路抽真空管道上，高壓直流脈沖電源和低壓直流脈沖電源的陰極通過一個切換開關連接至蜂窩孔氣源板和同電位載樣臺上，他們的陰極連接至真空腔體上，工作氣體通過管路通入蜂窩孔氣源板內，待鍍膜試樣放置在同電位載樣臺上，在氣源板內混合均勻的工作氣體從各蜂窩孔吹出離化，在電場作用下朝同電位載樣臺運動，在試樣上高速沉積超厚類金剛石涂層；

所述試樣基底表面去氧化物清洗和活化的真空室本底真空為2×10^-1Pa，負脈沖偏壓為4～6KV，脈沖頻率為1～2KHz，占空比為20％～40％，穩定輝光放電真空度為1～2Pa，清洗活化時間為10～30min；

B)通入硅烷或氮氣體，利用高壓直流脈沖電源產生高能等離子體，對施加負脈沖偏壓的試樣基底表面注入硅或氮元素，改善類金剛石涂層與試樣基底的界面匹配，提高膜基結合強度；

所述負脈沖偏壓為20～30KV，脈沖頻率為1～2KHz，占空比為20％～40％，氬氣/硅烷或氬氣/氮氣混合比例為1∶1～2∶1，工作氣氛的輝光放電真空度為2～3Pa，注入時間為15～30min；

C)關閉高壓直流脈沖電源，開啟低壓直流脈沖電源，通入乙炔氣體，增加至一定流量，同時減少氬氣至一定流量，在涂層沉積期間，周期改變硅烷和氬氣流量，利用負脈沖偏壓的試樣基底和同電位平行氣源板之間的空心陰極效應所產生的高密度等離子體，在基體上交替沉積出摻雜硅含量周期變化的類金剛石涂層，最終在1.5～5h獲得8～30微米厚的類金剛石涂層；

所述負脈沖偏壓為500～900V，脈沖頻率為700～900Hz，占空比為40％～60％，工作氣氛的輝光放電真空度為3～5Pa，貧硅類金剛石周期的氬氣、硅烷和乙炔的混合比例為1∶1∶2～2∶1∶4，沉積時間為10～20min，富硅類金剛石周期的氬氣、硅烷和乙炔混合比例為2∶1∶2～4∶1∶6，沉積時間為2～8min。