[發明專利]直接還原鐵中硅含量的測定方法

有效

• 申請號: 201110273565.3
• 申請日: 2011-09-15
• 公開（公告）號: CN102323131A
• 公開（公告）日: 2012-01-18
• 發明（設計）人: 陶俊;高玲;陳濤;高麗萍;李宏萍
• 申請（專利權）人: 武鋼集團昆明鋼鐵股份有限公司
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28
• 代理公司: 昆明正原專利代理有限責任公司 53100
• 代理人: 徐玲菊

1.一種直接還原鐵中硅含量的測定方法，包括用常規的分光光度儀測定待測試樣液的吸光度值，根據該吸光度值在硅的標準工作曲線上得到對應硅含量值，其特征在于所述待測試樣液經過下列步驟制備：

Ａ、在試樣中，按30～40g／g試樣的量，加入無水碳酸鈉和硼酸的混合物，在900～950℃下，加熱熔融20～25min，得到熔樣,其中，無水碳酸鈉與硼酸的質量比為2︰1；

Ｂ、在步驟A的熔樣中，按50～55mL／g熔樣的量，加入鹽酸溶液，加熱至熔樣完全溶解，冷卻，用水稀釋至0.0004g／mL，搖勻，得溶液，其中，鹽酸溶液為下列體積比：鹽酸︰水＝1︰3；

Ｃ、按溶液︰鉬酸銨溶液＝１︰4的體積比，將步驟B的溶液與鉬酸銨溶液混合均勻，得混合液,室溫放置20min；再按混合液︰草酸、硫酸混合酸＝1︰2的體積比，在混合液中加入草酸、硫酸混合酸，混勻，得混合草酸液；再按混合草酸液︰抗壞血酸、硫酸亞鐵銨混合溶液＝15︰1的體積比，在混合草酸液中加入抗壞血酸、硫酸亞鐵銨混合溶液，混勻；用水稀釋至質量濃度為0.001g/mL，并混勻，得待測試樣液。

2.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于：所述步驟C的鉬酸銨溶液是這樣配制的：在每1000mL水中，加入鉬酸銨12.5g，溶解后混勻。

3.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于：所述步驟C的草酸、硫酸混合酸是這樣配制的：按草酸溶液︰硫酸溶液＝3︰1的體積比，使草酸與硫酸混合均勻，其中，草酸溶液是在每1000mL水中，加入草酸20g，溶解后混勻；硫酸溶液為下列體積比：硫酸︰水＝1︰8。

4.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于：所述步驟C的抗壞血酸、硫酸亞鐵銨混合溶液是這樣配制的：分別取抗壞血酸和硫酸亞鐵銨各5?g，加入到250?mL水中溶解后混勻。

5.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于：所述無水碳酸鈉、硼酸、鹽酸、鉬酸銨、草酸、硫酸、抗壞血酸和硫酸亞鐵銨均為市購的分析純產品。