[發明專利]一種亞微米球形介孔二氧化鈦膠體顆粒的制備方法

無效

• 申請號: 201110272608.6
• 申請日: 2011-09-15
• 公開（公告）號: CN102992395A
• 公開（公告）日: 2013-03-27
• 發明（設計）人: 王瑾;王丹;張鵬;何丹農
• 申請（專利權）人: 上海納米技術及應用國家工程研究中心有限公司
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053;B82Y40/00
• 代理公司: 上海東方易知識產權事務所 31121
• 代理人: 唐莉莎

技術領域

本發明涉及一種二氧化鈦膠體顆粒的制備方法，特別是涉及一種亞微米球形介孔二氧化鈦膠體顆粒的制備方法。本發明屬于無機半導體納米及亞微米材料制備領域

背景技術

二氧化鈦俗稱鈦白，是研究較多的高功能精細納米無機材料，是重要的陶瓷、半導體及催化材料，被廣泛應用于化工、電子、生物、涂料、傳感器、介電材料、塑料、油墨、造紙、化纖、橡膠、分離等領域。由于納米介孔二氧化鈦具有很高的比表面積，良好的耐候性、耐化學腐蝕性、較高的化學穩定性、熱穩定性、無毒性、光活性、熱導性等優點，作為一種新型光催化劑、抗紫外線劑、光電效應劑等，在排氣凈化、抗菌防霉、防污、水處理、耐候抗老化以及化妝品領域有廣泛的應用前景，被廣泛應用于涂料、塑料、化妝品、電子材料、光電催化劑、傳感器、半導體、顯示材料等領域。

目前，球形二氧化鈦粉體的制備方法很多，包括醇鹽溶膠-凝膠法、水熱法、水解法、共沉淀法等，其中應用最廣泛的是醇鹽溶膠-凝膠法。雖然溶膠-凝膠法具有純度高均勻性好的優點，但是其反應成本高，難以工業化生產。此外，金屬醇鹽水解法制備的二氧化鈦能耗低，產品純度高，但是顆粒粒徑難以控制，重復性難以掌握，容易團聚，不易制得粒徑可控的單分散均勻二氧化鈦顆粒。

發明內容

本發明的目的在于克服以上方法的缺點，提供一種亞微米的形貌和尺寸可控的球形介孔二氧化鈦膠體顆粒的制備方法。所制備的亞微米球形介孔二氧化鈦膠體顆粒的粒徑范圍在50～2000納米。

為達到上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種亞微米球形介孔二氧化鈦膠體顆粒的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)將0.4mL的聚乙二醇溶液溶于100mL乙醇中，在通氮氣的氣氛下，逐滴加入2mL的鈦酸酯[Ti(OR)_n]，持續攪拌一段時間后，停止攪拌；

(2)將步驟(1)制得的懸濁液在室溫下，通氮氣的氣氛下，靜置，收集容器底部的沉淀物；

(3)將步驟(2)制得的沉淀物過濾，使用無水乙醇清洗數次后，在真空烘箱內，60℃下烘干得二氧化鈦膠體顆粒。

所述的鈦酸酯[Ti(OR)₄]中R為-C_nH_2n+1，n＝2～4。

所述的聚乙二醇的分子量范圍為400～20000；所述的聚乙二醇的濃度為0.1～0.2mol/L。

所述的攪拌的轉速為200～500r/min；所述的攪拌時間為2～5小時。

所述的氮氣氣體流量為30～80SCCM。

所述的靜置時間為2～24小時。

采用本發明的方法制備的二氧化鈦膠體顆粒為均勻的球形顆粒，分散性較好，尺寸分布較窄。

本發明的水解法不僅能耗低，產品純度高，還可以通過控制PEG的濃度和分子量以及攪拌速度來對顆粒的尺寸和形貌進行控制。

本發明制備的亞微米球形二氧化鈦膠體顆粒的制備方法簡單易行，易于推廣應用，所使用的溶劑安全、易得，價格低廉。

附圖說明

圖1為本發明實施例1球形二氧化鈦膠體顆粒的FESEM圖；

圖2為本發明實施例2球形二氧化鈦膠體顆粒的FESEM圖；

圖3為本發明實施例3球形二氧化鈦膠體顆粒的FESEM圖。

具體實施方式

本發明下面通過具體實例進行詳細的描述，但是本發明的保護范圍不受限于這些實施例子。

實施例1：取100ml的無水乙醇加入250ml的三口燒瓶內，向其中加入0.4ml的0.1M的PEG4000溶液，接著向其中緩慢滴加2ml的鈦酸四丁酯。通入流量為50SCCM的N₂，250r/min攪拌轉速下，反應2h，靜置8h，過濾得白色沉淀物，使用無水乙醇將沉淀物洗滌三次，放在真空烘箱內60℃烘干，制備得球形二氧化鈦膠體顆粒。圖1是所制備的球形二氧化鈦膠體顆粒。

實施例2：取100ml的無水乙醇加入250ml的三口燒瓶內，向其中加入0.4ml的0.2M的PEG1000溶液，接著向其中緩慢滴加2ml的鈦酸異丙酯。通入流量為50SCCM的N₂，攪拌的狀態下，反應4h，靜置2h，過濾得白色沉淀物，使用無水乙醇將沉淀物洗滌三次，放在真空烘箱內60℃烘干，制備得球形二氧化鈦膠體顆粒。圖2是所制備的球形二氧化鈦膠體顆粒。