[發明專利]一種用于功能織物的中性納米二氧化鈦水溶膠的制備方法

有效

• 申請號: 201110272598.6
• 申請日: 2011-09-15
• 公開（公告）號: CN102432063A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發明（設計）人: 沈勇;張惠芳;王黎明;丁穎;劉紫薇;白林翠;王曉娟;顏峰;楊艷
• 申請（專利權）人: 上海工程技術大學
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053;B82Y40/00
• 代理公司: 上?？剖⒅R產權代理有限公司 31225
• 代理人: 葉敏華

技術領域

本發明屬于納米材料科學領域，尤其是涉及一種用于功能織物的中性納米二氧化鈦水溶膠的制備方法。

背景技術

納米二氧化鈦因其無毒、性能穩定，并且具有光催化活性高、抗化學腐蝕性強、對水污染物中有機物降解無選擇性、無二次污染等優點，成為當今倍受青睞和具有廣闊應用前景的光催化劑。在氣體凈化、處理有機污染物、抗菌除臭、防霧及自清潔涂層等環保領域得到廣泛應用。

納米二氧化鈦的制備方法可歸納為固相法、氣相法和液相法三大類。各種制備方法均有其優缺點，固相法所用工藝操作簡單，簡便易行，但其法所得二氧化鈦粒徑分布寬，光催化活性較低；氣相法制得二氧化鈦粒徑分布窄、光催化活性高，但所用工藝復雜，對設備條件要求高，產率較低；液相法制得二氧化鈦原料來源廣泛，成本低廉，設備簡單，便于大規模生產。目前，降低生產成本，制備出團聚程度低、催化活性高、粒子分布窄的納米二氧化鈦已成為研究重點。綜上所述，為實現納米材料的低成本、可操作、工業化生產，液相法成為研制納米二氧化鈦的熱點。

據諸多文獻報道，例如高濂等用鈦酸丁酯作為前驅體，利用控制醇鹽水解的方法，獲得團聚少、顆粒在15nm左右的粉體。張青紅等用四氯化鈦作為原料，通過添加硫酸銨溶液控制TiCl₄水解速度，氨水調節pH值，制得具有銳鈦礦相的納米二氧化鈦粉體，經400℃煅燒，粉體粒徑在7nm左右。S?Sivakumar等用硫酸氧鈦作為前驅體，利用溶膠-凝膠法制得了二氧化鈦溶膠，經200～600℃煅燒，粒徑在5～7nm。

現今，隨著人民生活水平的不斷提高，我國納米技術的不斷進步，納米二氧化鈦在紡織領域具有廣闊的應用前景，近年來通過不斷研究和開發，制備了摻入納米二氧化鈦的抗菌纖維，因其優越的防污、脫臭、殺菌等功能被廣泛應用于手術服、護士服、手術巾、內衣、睡衣和床上用品的生產中。因納米二氧化鈦優越的紫外線吸收能力，可將其做為紫外線吸收劑添加入紡織纖維中，使得纖維吸收紫外線能力增強，具備了紫外屏蔽作用且可透過可見光便于印染后加工。另外，將納米TiO₂整理到室內紡織品上，可利用其的光催化能力降解室內空氣環境中的有害有機揮發性物質，極大的改善人們的日常生活環境，對保護人類健康，減少疾病具有十分重要的意義。

但是目前納米二氧化鈦在紡織品領域的應用還存在諸多問題。以有機鈦醇鹽為前驅體的制備工藝，原料成本昂貴，大大提高功能性紡織品的價格，應用受到限制。以鈦的無機鹽作為前驅體的一般制備工藝，大都采用焙燒控制晶型使之具有光催化活性，不僅過程復雜，難操作，且在高溫下粒子易團聚而降低光催化活性。因此，液相法低溫制備具有高光催化活性的TiO₂有重要的理論和實際意義。目前，國內外文獻報道的TiO₂光催化劑的低溫制備，一般都是制得納米TiO₂粉體，因大部分納米二氧化鈦粉體其在紡織品后整理的應用上需將粉體分散于水中，將不可避免的產生顆粒團聚、分散性不穩定等問題；且粉體的納米二氧化鈦本身對纖維沒有親和力，難以固著在織物上，僅通過浸軋后物理吸附固著在織物表面，耐洗性差。故納米二氧化鈦在紡織品后整理方面的諸多問題亟需解決。

發明內容

本發明的目的就是為了克服上述現有技術存在的缺陷而提供一種突破了以往先制備粉體，再分散的制備方法；同時在制備的過程中直接對納米TiO₂進行改性，可以提高納米TiO₂的分散穩定性和加強對紡織品的結合能力，增強整理后織物的耐洗性；這種納米TiO₂的制備方法便于工業化生產，并且大大提高納米TiO₂在紡織品上的應用能力。

本發明的目的可以通過以下技術方案來實現：

一種用于功能織物的中性納米二氧化鈦水溶膠的制備方法，包括以下步驟：

(1)將TiCl₄逐滴加入去離子水中，控制反應溫度為0～50℃，繼續攪拌并保溫0.5～3h，使TiCl₄完全水解，得到含有TiCl₄水解產物的均勻透明溶液；

(2)向步驟(1)得到的溶液中加入堿性溶液，調節pH值到中性，得到含有白色沉淀的懸濁液，將懸濁液過濾并用去離子水水洗6～8次，充分除去沉淀物中的Cl^-，取出濾餅；