[發明專利]一種片狀納米氧化鈰的制備方法

無效

• 申請號: 201110272548.8
• 申請日: 2011-09-15
• 公開（公告）號: CN102992376A
• 公開（公告）日: 2013-03-27
• 發明（設計）人: 朱卡克;王幸宜;鄧威
• 申請（專利權）人: 華東理工大學
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種稀土材料的制備方法，特別是通過溶劑熱法合成片狀納米氧化鈰的方法。

背景技術

氧化鈰由于具有靈活的氧化還原對(Ce³⁺/Ce⁴⁺)、儲放氧能力以及其對紫外線的強吸收能力，被廣泛應用于氣體傳感器、光學材料、三效催化劑等廣泛領域；研究們對氧化鈰納米材料進行了比較深入的研究，制備納米氧化鈰的方法也有很多，如高溫煅燒法、水熱合成法、溶液沉淀法、溶膠-凝膠法、微乳液法、有機鈰鹽熱分解法等；近年來，研究者們發現不同形貌的氧化鈰具有不同的理化性質。

盡管有關制備特定形貌納米氧化鈰的文獻報道比較多(J.Am.Chem.Soc.2005，127，12814-12815.Chem.Commun.，2005，3565-3567.Chem.Mater.2007，19，1215-12171215.J.Alloy.Compd.509(2011)67206724.等)，但是制備二維片狀納米氧化鈰的報道比較少且其他制備特定形貌納米氧化鈰的產量比較低，因此不便于工業放大生產。

發明內容

本發明的目的是提供一種溶劑熱(甲醇熱)制備片狀納米氧化鈰的方法，利用該方法不但能得到片狀納米氧化鈰，而且產量比較大，容易實現工業化生產。

本發明所述的一種片狀納米氧化鈰的制備方法，在于以三價鈰的醋酸鹽或甲酸鹽為原料，分散到甲醇溶液中，并加入與鈰相同摩爾量的苯甲醇或苯甲胺晶化后得到片狀納米氧化鈰。

本發明的一種對于氧化鈰材料制備方法包括如下步驟：

(1)取一定質量的鈰鹽，均勻分散到無水甲醇；

(2)稱取與鈰鹽等摩爾量的苯甲醇或者苯甲胺加入到上述甲醇溶液中；

(3)將上述溶液轉入晶化釜中，放入鼓風干燥箱中，在規定的反應條件下反應后取出；

(4)冷卻后，過濾、洗滌、干燥得到氧化鈰納米薄片。

反應溫度為180℃，反應時間為24～72小時。

本發明的特點在于：采用一種溶劑熱(甲醇熱)的方法，不僅能得到片狀納米氧化鈰，而且產量高，整個制備過程簡單且反應的后處理也簡單，容易實現工藝的生產化。

附圖說明：

圖1：焙燒前中間體的掃描電鏡圖

圖2：焙燒后片狀納米氧化鈰的掃描電鏡圖

具體實施方式

下面結合實施例對本發明做進一步說明，但本發明的保護范圍并不限于此。

實施例1

稱取0.01mol醋酸鈰，加入到100ml的甲醇中，邊攪拌邊加入0.01mol苯甲醇，待均勻分散后，將上述溶液轉入容積為200ml的反應釜，放入鼓風干燥箱中，180℃下反應24小時后取出，待冷卻后，過濾，并用無水甲醇洗滌，干燥焙燒后既得片狀納米氧化鈰。

實施例2

稱取0.01mol醋酸鈰，加入到100ml的甲醇中，邊攪拌邊加入0.01mol苯甲胺，待均勻分散后，將上述溶液轉入容積為200ml的反應釜，放入鼓風干燥箱中，180℃下反應24小時后取出，待冷卻后，過濾，并用無水甲醇洗滌，干燥焙燒后既得片狀納米氧化鈰。

實施例3

稱取0.01mol甲酸鈰，加入到100ml的甲醇中，邊攪拌邊加入0.01mol苯甲醇，待均勻分散后，將上述溶液轉入容積為200ml的反應釜，放入鼓風干燥箱中，180℃下反應24小時后取出，待冷卻后，過濾，并用無水甲醇洗滌，干燥焙燒后既得片狀納米氧化鈰。