[發明專利]銪離子摻雜四氟化釓鈉發光納米棒及其制備方法

無效

• 申請號: 201110272509.8
• 申請日: 2011-09-15
• 公開（公告）號: CN102286287A
• 公開（公告）日: 2011-12-21
• 發明（設計）人: 劉桂霞;王進賢;董相廷;于洪嬌;于淑晶;王曉玲
• 申請（專利權）人: 長春理工大學
• 主分類號: C09K11/85
• 分類號: C09K11/85;B82Y30/00;B82Y40/00
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技術領域

本發明涉及一種稀土銪離子摻雜四氟化釓鈉(NaGdF₄:Eu³⁺)納米棒的制備方法，屬于稀土摻雜發光材料制備技術領域。

背景技術

稀土摻雜發光材料是無機發光材料家族中重要的一種發光物質，在顯示照明、激光器、光纖放大器以及防偽技術和生物熒光標記等方面有廣泛的應用。以NaYF₄和NaGdF₄為代表的稀土四氟化物是一類聲子能量低的氟化物基質材料，而且稀土離子激發態猝滅程度小，具有高的熱和環境穩定性，因此以四氟化物為基質的納米發光材料的研究引起了高度重視。

NaGdF₄:Eu³⁺是一種非常重要的氟化物紅色發光材料，其制備方法主要有水熱法、溶劑熱法、共沉淀法、微乳液法等。如：中國科學院長春應用化學研究所的Yuan?Wu等人在Journal?of?Colloid?and?Interface?Science，2010.10：1016-1040上報道了采用檸檬酸輔助水熱法合成了NaGdF4:Eu3+納米發光材料；安徽工業大學的Shang?Bing?Wang在Materials?Characterization，2010，61：824-830上報道了采用溶劑熱法制備了樹枝狀NaGdF₄:Eu³⁺納米晶；A.Mech等人在Journal?of?Alloys?and?Compounds，2004，380：315-320上報道了采用共沉淀法制備了平均粒徑為20nm的六方相的NaGdF₄:Eu³⁺納米晶；波蘭的Wroclaw大學的M.Karbowiak等人在Journal?of?Physics?and?Chemistry?of?Solids，2005，66：1008-1019上報道了采用微乳液法合成了NaGdF₄:Eu³⁺納米粒子。目前國內外未見采用十二烷基硫酸鈉輔助水熱法合成NaGdF₄:Eu³⁺發光納米棒的報道。

十二烷基硫酸鈉是一種十分廣泛的陰離子表面活性劑，其價格低廉，以其為表面活性劑來輔助合成納米粒子組裝的稀土發光納米棒具有方法簡單、經濟、無污染的優點。

發明內容

本發明的目的是提供一種稀土銪離子摻雜四氟化釓鈉(NaGdF₄:Eu³⁺)發光納米棒及其制備方法，該納米棒由納米粒子組裝而成。

本發明所提供的NaGdF₄:Eu³⁺發光納米棒，其特征在于此發光納米棒是一種棒狀結構，直徑為100nm，長度達700nm，納米棒由直徑約為80～100nm，長度約為100～200nm的橢球形的稀土納米粒子相互粘連自組裝而成。

本發明所提供的制備NaGdF₄:Eu³⁺納米粒子組裝的發光納米棒的方法是稀土離子先與十二烷基硫酸鈉形成混合溶液，再加入氟化物在一定的溫度和時間下進行水熱反應，即可得到所述的NaGdF₄:Eu³⁺納米粒子組裝的發光納米棒。

本發明制備方法所使用的原料為純度為99.99％的Gd₂O₃、Eu₂O₃和分析純的氟化物(NH₄F、KF、NaF)，溶劑為水，HNO₃用來溶解氧化物，表面活性劑為分析純的十二烷基硫酸鈉。

制備NaGdF₄:Eu³⁺納米粒子組裝的發光納米棒的方法包括如下步驟：

步驟1.在室溫或加熱的條件下，將稀土氧化物用硝酸溶解，加入水形成稀土離子的混合溶液，再加入十二烷基硫酸鈉，室溫下用磁力攪拌器攪拌30分鐘，混合均勻，再加入氟化物，繼續攪拌30分鐘，得到混合溶液，所述的兩種稀土離子Eu³⁺和Gd³⁺的物質的量的比為1∶4～39；稀土離子總量與氟離子(F^-)的物質的量的比為1∶4～12；稀土離子總量與十二烷基硫酸鈉的物質的量的比為1∶1.5～2.5；