[發明專利]一種中空介孔二氧化硅微球及其制備方法和用途

有效

• 申請號: 201110272233.3
• 申請日: 2011-09-14
• 公開（公告）號: CN102432024A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發明（設計）人: 吳傳斌;陳寶;王周華;權桂蘭
• 申請（專利權）人: 中山大學
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12;A61K47/04
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 萬志香

1.一種中空介孔二氧化硅微球的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)配制酸性或堿性溶液：配制濃度為0.05～3M的無機酸溶液或pH為8～13的氫氧化鈉或氨水溶液；

(2)在步驟(1)的酸性或堿性溶液中加入模板劑，模板劑在酸性或堿性溶液中的質量百分濃度為0.1％～5％，攪拌使溶液變澄清再加入非極性溶劑，所述的模板劑為十六烷基三甲基溴化銨或PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物P123；

(3)加熱步驟(2)中的混合液，溫度為25℃～80℃，同時進行攪拌乳化，乳化時間為0.5～2小時；

(4)乳化后在攪拌的情況下往步驟(3)的混合液中加入硅源，進行水解縮合反應，硅源/模板劑的質量比為0.05～1；

(5)反應后過濾收集固體，洗滌至中性后干燥，煅燒，得到中空介孔二氧化硅微球。

2.根據權利要求1所述的中空介孔二氧化硅微球的制備方法，其特征在于，所述的步驟(2)中加入的非極性溶劑為1，3，5-三甲苯，正辛烷，異辛烷，正庚烷，異庚烷，正癸烷，異癸烷，十一烷，異十一烷，十二烷，異十二烷，十四烷，異十四烷的一種或一種以上的混合物。

3.根據權利要求1所述的中空介孔二氧化硅微球的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中加入的非極性溶劑與酸性或堿性溶液的體積比為0.01～0.2。

4.根據權利要求1所述的中空介孔二氧化硅微球的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中的硅源為正硅酸乙酯；所述的無機酸溶液為0.05～1M的鹽酸溶液。

5.根據權利要求1-4任一項所述的中空介孔二氧化硅微球的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中模板劑在酸性或堿性液中的質量百分比濃度為0.1～1％；所述非極性溶劑與酸性或堿性溶液的體積比為0.01-0.1。

6.根據權利要求1-4任一項所述的中空介孔二氧化硅微球的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中硅源/模板劑的質量比為0.1～1。

7.根據權利要求1所述的中空介孔二氧化硅微球的制備方法，其特征在于，所述步驟(5)的煅燒溫度為500-600℃，煅燒時間為4-12小時。

8.由權利要求1-7任一項所述方法制備得到的中空介孔二氧化硅微球，其特征在于，所述的中空介孔二氧化硅微球具有大孔的內腔和貫穿殼層的介孔，介孔的孔徑為5～20nm。

9.根據權利要求8所述的中空介孔二氧化硅微球，其特征在于微球的粒徑為0.2～2微米，微球的比表面積為600-1300m²/g。

10.權利要求8或9所述的中空介孔二氧化硅微球作為藥物載體的應用。