[發(fā)明專利]一種鉀含量的測定方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110272100.6
• 申請(qǐng)日: 2011-09-14
• 公開（公告）號(hào): CN102323232A
• 公開（公告）日: 2012-01-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 譚家英
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西南鋁業(yè)（集團(tuán)）有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): G01N21/31
• 分類號(hào): G01N21/31;G01N1/28
• 代理公司: 北京集佳知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 逯長明

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化學(xué)領(lǐng)域，尤其涉及一種鉀含量的測定方法。

背景技術(shù)

精鋰作為21世紀(jì)的能源金屬，在近年得到迅猛發(fā)展，它以其特有的核性質(zhì)成為一種極具發(fā)展?jié)摿Φ南∮性兀矣捎阡嚐o裂變產(chǎn)物，不會(huì)造成輻射污染，已稱為發(fā)展尖端技術(shù)的重要材料，但由于精鋰中含有鉀、納等雜質(zhì)元素的存在，影響了精鋰的物理化學(xué)性質(zhì)，所以測定金屬鋰中鉀的含量對(duì)保證產(chǎn)品的質(zhì)量至關(guān)重要。

在現(xiàn)有技術(shù)中，測定精鋰中鉀含量的方法需要精確的稱量待測的精鋰試樣的質(zhì)量，在分析精鋰中鉀含量的時(shí)，由于鋰的化學(xué)性質(zhì)很活潑，在空氣中易氧化，無法在空氣中準(zhǔn)確的稱量待測精鋰的質(zhì)量，傳統(tǒng)的方法是：先稱取潔凈、干燥的稱量瓶的質(zhì)量，在充滿氬氣的手套箱中將剪取適量的精鋰試樣，置于密閉的該稱量瓶中，然后再在天平上稱量精鋰試樣和稱量瓶的總的質(zhì)量，兩質(zhì)量之差為精鋰試樣的質(zhì)量，最后將稱取后的試樣溶于純水，用原子吸收光譜法測定鉀的含量。

發(fā)明人在研究中發(fā)現(xiàn)，現(xiàn)有技術(shù)中的精鋰試樣中鉀含量的測定方法存在以下的缺陷：需要的設(shè)備過多，有手套箱、天平、氬氣等，需要稱量兩次，過程繁復(fù)，且若手套箱中氬氣不足或存在氧氣，將導(dǎo)致精鋰試樣的編碼被氧化層氧化鋰，精鋰試樣的稱量不準(zhǔn)確，造成精鋰試樣中鉀含量的測定不準(zhǔn)確。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明實(shí)施例提供了一種鉀含量的測定方法，利用HCL標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)鋰試液進(jìn)行滴定處理，通過消耗的HCL標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液確定需100mg鋰時(shí)需移取的鋰試液的體積，并按照計(jì)算的體積移取鋰試液，采用火焰原子吸收光譜法測定100mg鋰對(duì)應(yīng)的鉀的質(zhì)量。

本發(fā)明實(shí)施例中的鉀含量的測定方法包括：

(1)制備鋰試液

取0.6g～1.4g的精鋰試樣，用流動(dòng)的純水沖洗表面的氧化層，沖洗后用無水乙醇清洗，迅速放入盛100ml水的燒杯中，蓋上表皿，待燒杯中的精鋰試樣溶解完全，冷卻后，得到鋰試液；

(2)滴定處理，計(jì)算需100mg鋰時(shí)應(yīng)移取的鋰試液的體積

從燒杯中移取1.00ml的鋰試液至錐形瓶中，在錐形瓶中加入20ml水，2滴濃度為10g/L的酚酞乙醇溶液，用濃度為0.100mol/L的HCL標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，至錐形瓶中的溶液紅色消失，根據(jù)滴定消耗的HCL標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積計(jì)算需100mg鋰時(shí)應(yīng)移取鋰試液的體積；

(3)測定移取的鋰試液中的鉀含量

按計(jì)算的體積，從燒杯中量取四份鋰試液于四個(gè)容量瓶中，在四個(gè)容量瓶中分別加入0ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml的濃度為0.001mg/ml的鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，用火焰原子吸收光譜法測定四個(gè)容量瓶中的鉀含量，計(jì)算鋰試樣中100mg鋰對(duì)應(yīng)的鉀的質(zhì)量。

從以上技術(shù)方案可以看出，本發(fā)明實(shí)施例具有以下優(yōu)點(diǎn)：

在本發(fā)明實(shí)施例中的鉀含量的測定方法，將精鋰試樣溶于水制成鋰試液，采用HCL標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)移取的鋰試液進(jìn)行滴定處理，根據(jù)消耗的HCL標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積計(jì)算出需100mg鋰時(shí)應(yīng)移取鋰試液的體積，并按照體積移取鋰試液，采用火焰原子吸收光譜法測定鋰試液中的鉀含量，能夠有效的減少設(shè)備的使用，操作簡便，降低成本，。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例中一種鉀含量的測定方法的一個(gè)示意圖。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明實(shí)施例提供了一種鉀含量的測定方法，采用滴定法及火焰原子吸收光譜法測定精鋰中的鉀含量，能夠有效的減少設(shè)備的使用，降低成本，且操作簡便。

請(qǐng)參閱圖1，為本發(fā)明實(shí)施例中一鉀含量的測定方法的實(shí)施例，包括：

101、制備鋰試液；

取0.6g～1.4g的精鋰試樣，用流動(dòng)的純水沖洗表面的氧化層，沖洗后用無水乙醇清洗，迅速放入盛100ml水的燒杯中，蓋上表皿，待燒杯中的精鋰試樣溶解完全，冷卻后，得到鋰試液。

102、滴定處理，計(jì)算需100mg鋰時(shí)應(yīng)移取的鋰試液的體積；

從燒杯中移取1.00ml的鋰試液至錐形瓶中，在錐形瓶中加入20ml水，2滴濃度為10g/L的酚酞乙醇溶液，用濃度為0.100mol/L的HCL標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，至錐形瓶中的溶液紅色消失，根據(jù)滴定消耗的HCL標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積計(jì)算需100mg鋰時(shí)應(yīng)移取鋰試液的體積；

在本發(fā)明實(shí)施例中，計(jì)算需100mg鋰時(shí)應(yīng)移取鋰試液的體積的計(jì)算公式為：