[發(fā)明專利]多層石墨烯/磷酸鐵鋰插層復合材料、其制備方法及以其為正極材料的鋰離子電池無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201110271677.5 | 申請日： | 2011-09-14 |
| 公開（公告）號： | CN102306783A | 公開（公告）日： | 2012-01-04 |
| 發(fā)明（設計）人： | 王殿龍;王博;王秋明;王林;孫笑寒 | 申請（專利權）人： | 哈爾濱工業(yè)大學 |
| 主分類號： | H01M4/587 | 分類號： | H01M4/587;H01M4/136;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109 | 代理人： | 韓末洙 |
| 地址： | 150001 黑龍*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 多層 石墨 磷酸 鐵鋰插層 復合材料 制備 方法 以其 正極 材料 鋰離子電池 | ||
1.多層石墨烯/磷酸鐵鋰插層復合材料，其特征在于多層石墨烯/磷酸鐵鋰插層復合材料是通過將多層石墨烯、三價鐵鹽、磷源化合物、鋰源化合物和有機小分子碳源采用流變相法制得復合前驅(qū)體，再將復合前驅(qū)體燒結(jié)得到的，其中，三價鐵鹽中的Fe與磷源化合物中的P的摩爾比為1∶1，鋰源化合物中的Li與磷源化合物中的P的摩爾比為1～1.1∶1，有機小分子碳源與磷酸鐵鋰理論產(chǎn)量的質(zhì)量比為0.4～0.8∶1，多層石墨烯與磷酸鐵鋰理論產(chǎn)量的質(zhì)量比為0.005～0.3∶1。
2.根據(jù)權利要求1所述的多層石墨烯/磷酸鐵鋰插層復合材料，其特征在于所述三價鐵鹽為硝酸鐵或氯化鐵，所述磷源化合物為磷酸二氫銨或磷酸一氫銨，所述鋰源化合物為硝酸鋰、碳酸鋰和氫氧化鋰中的一種或其中幾種混合物，所述有機小分子碳源為蔗糖和/或葡萄糖。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的多層石墨烯/磷酸鐵鋰插層復合材料，其特征在于有機小分子碳源與磷酸鐵鋰理論產(chǎn)量的質(zhì)量比為0.5～0.7∶1。
4.根據(jù)權利要求1或2所述的多層石墨烯/磷酸鐵鋰插層復合材料，其特征在于多層石墨烯與磷酸鐵鋰理論產(chǎn)量的質(zhì)量比為0.008～0.2∶1。
5.如權利要求1所述的多層石墨烯/磷酸鐵鋰插層復合材料的制備方法，其特征在于多層石墨烯/磷酸鐵鋰插層復合材料的制備方法是通過以下步驟實現(xiàn)的：一、按Fe、P和Li的摩爾比為Fe∶P∶Li＝1∶1∶1～1.1的比例稱取三價鐵鹽、磷源化合物和鋰源化合物，按有機小分子碳源與磷酸鐵鋰理論產(chǎn)量的質(zhì)量比為0.4～0.8∶1的比例稱取有機小分子碳源，按多層石墨烯與磷酸鐵鋰理論產(chǎn)量的質(zhì)量比為0.005～0.3∶1的比例稱取多層石墨烯；二、將步驟一稱取的三價鐵鹽、磷源化合物、鋰源化合物、有機小分子碳源和多層石墨烯的混合得混合物，然后向混合物中加入去離子水，再超聲波攪拌2～4小時得到分散液，其中，去離子水質(zhì)量是混合物質(zhì)量的5～10倍；三、將步驟二得到的分散液置于50～100℃的溫度下攪拌使生成的流變體浸入到多層石墨稀的層間形成插層復合物，然后將插層復合物干燥至恒重制得復合前驅(qū)體；四、將步驟三得到的復合前驅(qū)體研磨得粉體，然后將粉體置于惰性氣體和/或還原性氣體的保護氣氛爐中預分解得中間產(chǎn)物，控制預分解溫度為200～300℃，預分解時間為2～4小時；五、將步驟四得到的中間產(chǎn)物置于惰性氣體和/或還原性氣體的保護氣氛爐中煅燒，然后冷卻至室溫得到煅燒產(chǎn)物，其中，煅燒溫度為550～650℃，煅燒時間為5～12小時；六、將步驟五的煅燒產(chǎn)物粉碎分選，即得多層石墨烯/磷酸鐵鋰插層復合材料。
6.根據(jù)權利要求5所述的多層石墨烯/磷酸鐵鋰插層復合材料的制備方法，其特征在于步驟一中所述三價鐵鹽為硝酸鐵或氯化鐵，所述磷源化合物為磷酸二氫銨或磷酸一氫銨，所述鋰源化合物為硝酸鋰、碳酸鋰和氫氧化鋰中的一種或其中幾種混合物，所述有機小分子碳源為蔗糖和/或葡萄糖。
7.以如權利要求1所述的多層石墨烯/磷酸鐵鋰插層復合材料為正極材料的鋰離子電池，包括正極片、負極片、隔離膜和鋁塑復合膜，所述隔離膜位于正極片和負極片之間，鋁塑復合膜包裹在正極片、負極片和隔離膜的外周，其特征在于正極片由正極集流體和正極漿料制造而成，所述正極漿料按質(zhì)量百分比由80％～95％的多層石墨烯/磷酸鐵鋰插層復合材料、2％～10％的導電劑和3％～10％的粘結(jié)劑聚偏氟乙烯組成，正極漿料在正極集流體表面的涂布面密度為50～200g/m2。
8.根據(jù)權利要求7所述的以多層石墨烯/磷酸鐵鋰插層復合材料為正極材料的鋰離子電池，其特征在于所述導電劑為納米石墨、乙炔黑和炭黑中的一種或者其中幾種的混合物。
9.根據(jù)權利要求7或8所述的以多層石墨烯/磷酸鐵鋰插層復合材料為正極材料的鋰離子電池，其特征在于所述正極漿料按質(zhì)量百分比由80％～90％的多層石墨烯/磷酸鐵鋰插層復合材料、5％～10％的導電劑和5％～10％的粘結(jié)劑聚偏氟乙烯組成。
10.根據(jù)權利要求7或8所述的以多層石墨烯/磷酸鐵鋰插層復合材料為正極材料的鋰離子電池，其特征在于所述正極漿料按質(zhì)量百分比由80％的多層石墨烯/磷酸鐵鋰插層復合材料、10％的導電劑和10％的粘結(jié)劑聚偏氟乙烯組成，正極漿料在正極集流體表面的涂布面密度為100g/m2。
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