[發(fā)明專利]一種偶氮染料吸附劑及其制備方法和應用

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110269721.9
• 申請日: 2011-09-13
• 公開（公告）號: CN102357356A
• 公開（公告）日: 2012-02-22
• 發(fā)明（設計）人: 馬棟;陳宇云;張黎明;陳弟虎
• 申請（專利權）人: 中山大學
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/30;B01D15/00
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 裘暉

1.一種偶氮染料吸附劑的制備方法，其特征在于包括以下操作步驟：

(1)預氧化石墨的制備：

將5～10g過硫酸鉀和5～10g五氧化二磷加入到20～40mL濃硫酸中， 充分溶解后，升溫至60～90℃，再加入5～10g石墨粉，攪拌4～8小時后停 止加熱，自然冷卻到室溫；將所得產物用蒸餾水稀釋至原體積的3～10倍， 離心收集沉淀，并用蒸餾水洗滌，得到預氧化石墨；

(2)氧化石墨的制備：

將步驟(1)所得預氧化石墨分散于20～40mL濃硫酸中，冰鹽浴冷卻 至-5～0℃，得到預氧化石墨分散液；將高錳酸鉀加入預氧化石墨分散液中， 反應1～3小時，然后加入蒸餾水和雙氧水，離心分離除去雜質，再將上清液 繼續(xù)離心分離，收集沉淀得到氧化石墨；

(3)偶氮染料吸附劑的制備

在室溫條件下，將10～50mg步驟(2)所得氧化石墨分散于20～50mL 水中，超聲分散后與聚乙烯亞胺共混，再向所得溶液中加入1-乙基-(3-二 甲基氨基丙基)碳酰二亞胺鹽酸鹽和N-羥基琥珀酰亞胺，調節(jié)pH值至6～ 7，室溫條件下反應24～48小時；將反應產物離心分離，收集沉淀得到偶氮 染料吸附劑。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種偶氮染料吸附劑的制備方法，其特征在 于：步驟(1)所述室溫為15～35℃；所述攪拌采用磁力攪拌；所述離心采 用轉速為2000～4000r/min；所述用蒸餾水洗滌的次數(shù)為3～5次。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種偶氮染料吸附劑的制備方法，其特征在 于：步驟(2)所述濃硫酸為質量分數(shù)70％～98％的硫酸水溶液；所述預氧 化石墨與高錳酸鉀的質量比為1∶2～1∶4；所述濃硫酸∶蒸餾水∶雙氧水 的體積比為(1～2)∶56∶1。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種偶氮染料吸附劑的制備方法，其特征在 于：步驟(2)所述離心分離除去雜質采用轉速為500r/min；所述將上清液 繼續(xù)離心分離采用轉速為4000～6000r/min。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種偶氮染料吸附劑的制備方法，其特征在 于：步驟(3)所述超聲分散的時間為1～2小時，超聲分散采用功率為30～ 60W；所述離心分離采用轉速4000～10000r/min。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種偶氮染料吸附劑的制備方法，其特征在 于：步驟(3)所述室溫為15～35℃；所述氧化石墨∶聚乙烯亞胺∶1-乙基 -(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亞胺鹽酸鹽∶N-羥基琥珀酰亞胺的質量比為1∶ (5～20)∶2∶2；所述聚乙烯亞胺的重均分子量為10000或25000；所述調 節(jié)pH值是采用0.1～0.5mol/L的酸性溶液進行調節(jié)。

7.根據(jù)權利要求6所述的一種偶氮染料吸附劑的制備方法，其特征在 于：所述酸性溶液為鹽酸溶液、硫酸溶液、磷酸溶液、檸檬酸溶液或乙酸溶 液。

8.一種根據(jù)權利要求1～7任一項所述方法制備的偶氮染料吸附劑。

9.根據(jù)權利要求8所述的偶氮染料吸附劑在環(huán)境工程領域中的應用。