[發(fā)明專利]一種利用含鉍煙塵濕法制備硫化鉍的工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110269540.6
• 申請日: 2011-09-13
• 公開（公告）號: CN102992400A
• 公開（公告）日: 2013-03-27
• 發(fā)明（設計）人: 覃小龍;楊躍新;劉井寶;曹永德
• 申請（專利權）人: 郴州市金貴銀業(yè)股份有限公司
• 主分類號: C01G29/00
• 分類號: C01G29/00;B82Y40/00
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技術領域

本發(fā)明涉及一種利用含鉍煙塵濕法制備硫化鉍的工藝，屬有色金屬濕法冶金及半導體納米材料的制備領域。

背景技術

半導體材料的制備領域為新能源的研究開發(fā)提供了重要的技術手段。硫化鉍材料具有儲氫功能，合成半導體硫化鉍無論在學術還是新能源應用方面都具有重要意義。

經(jīng)檢索，現(xiàn)有硫化鉍制備專利報道有：

2007年6月6日中國發(fā)明專利申請公開號CN1974406A公開了?“一步法制備單分散性硫化鈉納米粒子的方法”其優(yōu)點在于使用的分散介質(zhì)為去離子水或乙醇，廉價易得，對環(huán)境無污染，反應時間短，一般為1-4h,產(chǎn)率一般為90%，操作簡便，易于控制，使用的分散穩(wěn)定劑均為生物相容性分子，其對硫化鉍表面的修飾不僅可以提高納米粒子的穩(wěn)定性，還可改善納米粒子的生物相容性，降低毒性等等。

2008年11月26日中國發(fā)明專利申請公開號CN101311385A公開了“硫化鉍晶須的制備方法與制備得到的硫化鉍晶須”是一種采用水熱合成法。選擇五水硝酸鉍、硫脲、氫氧化鋰為反應原料，以去離子水為水熱反應介質(zhì)。該發(fā)明所提供的制備方法可以得到平均直徑為200-300nm、長度為20um或以上的硫化鉍晶須。

2009年10月7日中國發(fā)明專利申請公開號CNCN101549887A公開了一種三硫化二鉍納米結構的合成方法”該方法是以三氯化鉍、谷胱甘肽為原料，在室溫下配置三氯化鉍、谷胱甘肽的乙二醇溶液做反應的起始液，將該起始液放在反應釜內(nèi)，在120-270℃下加熱8-48小時即可得到棒狀及由棒狀作為二級結構組成的復雜刺球狀硫化鉍。

但上述工藝均存在工藝流程復雜，成本高，生產(chǎn)利用率底的技術問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的在于提供一種利用含鉍煙塵濕法制備硫化鉍的工藝，含鉍煙塵經(jīng)過酸性浸出，中和水解除雜與鉛，銅，鋅，硅等雜質(zhì)分離，再經(jīng)過第二次酸溶，加入硫化鈉轉型得到硫化鉍。該工藝流程簡單，成本低，更加提高生產(chǎn)利用率，減少生產(chǎn)成本。

本發(fā)明實現(xiàn)上述目的技術方案如下：

一種利用含鉍煙塵濕法制備硫化鉍的工藝，其特征在于：以含鉛5%-15%，含鉍30%-60%，含鋅1%-5%，含銅1%-5%，含二氧化硅10%-20%的含鉍煙塵為原料，經(jīng)過酸性浸出，中和水解除雜分離沉鉍，經(jīng)過第二次酸溶，最后硫化轉型烘干后得到硫化鉍；各過程工藝如下：

①酸性浸出

將含鉍煙塵干燥粉碎至150-200目，加入鹽酸溶液中，再加入氯酸鈉，氯化鈉配液；攪拌，加熱，浸出；過濾分離浸出渣和酸浸液；浸出渣為鉛銀渣，送鉛冶煉工序；浸出條件：鹽酸濃度1.2mol/L，氯化鈉加入量為渣料重9%，氯酸鈉加入量為渣料重2.5%，液固比3:1，溫度60-65℃，反應時間3h；?

②中和水解

將酸浸液先加堿液，攪拌，調(diào)pH=1.5；再加水，調(diào)pH=2.5-3，在常溫下，繼續(xù)攪拌，水解反應0.5-1h；過濾，得到水解渣和水解后液；水解后液返回步驟①配液；

③二次酸溶

把水解渣加入到稀鹽酸中酸溶，控制酸溶終點pH＜1，反應時間1.6-2h，直至渣料全部溶完，得到澄清酸溶液；酸溶條件：鹽酸濃度0.5-0.7mol/L，溫度60-65℃，液固比3:1；

④硫化轉型

往澄清酸溶液中緩慢控制加入配置好的飽和硫化鈉溶液，調(diào)pH=3,常溫繼續(xù)攪拌反應1.5-2小時，壓濾得到黑色沉淀物硫化鉍，濾液返回步驟①配液；

⑤烘樣干燥

將硫化鉍在60-70℃烘箱中烘干20小時，最后氣流粉碎得到納米級硫化鉍產(chǎn)品。

本發(fā)明步驟①中，在不增加酸度的情況下，提高氯離子濃度，且加入少量的氧化劑，可使鉍浸出而鉛硅留在渣中，實現(xiàn)鉍鉛硅分離。

本發(fā)明合理回收利用含鉍煙塵，減少了環(huán)境污染，并且工藝流程簡單，成本低。同現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明有以下優(yōu)點：

（1）本發(fā)明方法適應范圍廣，含鉛5%-15%，含鉍30%-60%，含鋅1%-5%，含銅1%-5%，另外含其他雜質(zhì)較少的物料均可適用；

（2）本發(fā)明除氣流粉碎部分外，都為濕法系統(tǒng)，流程簡單；

（3）設備簡單，操作方便，易實現(xiàn)生產(chǎn)工業(yè)化；

（4）輔料很少，節(jié)約生產(chǎn)成本；

（5）本工藝無水污染，噪音遠低于國家標準，第一次的酸性浸出渣，返回火法鉛冶煉系統(tǒng)，無固體廢棄物污染，利于環(huán)保。

附圖說明

附圖是結合具體的工藝實施方式，詳細的說明了工藝走向；

圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。