[發明專利]一種沉積納米級氮化鈮增強牙科鈦瓷結合強度的方法

無效

• 申請號: 201110269030.9
• 申請日: 2011-09-13
• 公開（公告）號: CN102994946A
• 公開（公告）日: 2013-03-27
• 發明（設計）人: 唐祖明;周雪鋒;梅茜;顧寧
• 申請（專利權）人: 東南大學
• 主分類號: C23C14/06
• 分類號: C23C14/06;C23C14/35
• 代理公司: 蘇州威世朋知識產權代理事務所(普通合伙) 32235
• 代理人: 楊林潔;陸敏勇

技術領域

本發明涉及一種增強鈦瓷結合強度的方法，尤其是一種應用于牙科醫療領域的沉積納米級氮化鈮的增強牙科鈦瓷結合強度的方法。

背景技術

烤瓷熔附金屬材料是目前臨床應用最為廣泛的固定牙修復體，但其中鎳等金屬元素的致敏性和生物毒性可能引起一些不良后果。純鈦材料由于具有良好的生物相容性、耐腐蝕性，適宜的物理性能和化學性能在生物醫學領域得到廣泛的使用，其低密度及導熱率，與其他金屬和合金比較，其保護牙髓、避免冷熱刺激的作用更加明顯，被認為是制作金屬烤瓷修復體的理想金屬材料。

牙科純鈦修復體與瓷的結合屬于化學結合，其結合力主要依賴于氧化層本身、瓷與氧化層、氧化層與金屬鈦的結合力。以往，純鈦修復體在瓷燒結溫度下存在氧化行為，形成的過厚的、無保護性及附著性差的氧化膜，被認為是導致鈦瓷修復失敗的主要原因。近年來，鈦低熔瓷粉的研制使鈦瓷修復成為可能，盡管如此，目前尚未見有關鈦瓷修復體的長期臨床報道。短期觀察顯示鈦瓷修復體的失敗率高,其失敗表現為瓷裂及瓷面部分或全部脫落。可見，如何提高鈦瓷結合強度仍是一個尚待解決的問題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種增強鈦瓷結合強度的方法，其通過在純鈦基片和瓷之間沉積納米級氮化鈮進而增大了純鈦基片氧化的阻力，抑制了氧化膜的形成，提高了鈦與瓷的結合強度。

為實現上述發明目的，本發明的一種沉積納米級氮化鈮增強牙科鈦瓷結合強度的方法，其包括如下步驟：

a.對牙科用純鈦基片進行表面預處理；

b.在預處理后的純鈦基片表面沉積納米級氮化鈮膜；

c.使用瓷粉對成膜后的純鈦基片在烤瓷爐中進行瓷燒結，以獲得烤瓷熔附鈦材料。

作為本發明的進一步改進，所述步驟a包括：篩選無鑄造缺陷的純鈦基片，去除所述純鈦基片表面的雜質，然后將其暴露在空氣中，使純鈦基片鈍化，鈍化時間控制在10分鐘，鈍化過程結束后用熱蒸氣清洗5分鐘，然后再用丙酮超聲清洗15分鐘，待清洗完畢，用純氮氣將純鈦基片吹干；控制壓力為2巴（bar）的條件下，對所述純鈦基片進行噴砂，噴砂結束后將純鈦基片用熱蒸汽進行清洗5分鐘，再用丙酮超聲清洗15分鐘，最后用純氮氣吹干。

作為本發明的進一步改進，篩選無鑄造缺陷的純鈦基片時，利用X射線對純鈦基片內部是否存在缺陷進行探測。

作為本發明的進一步改進，所述去除純鈦基片表面雜質的方法包括采用碳化鎢磨頭對純鈦基片進行拋光，其中碳化鎢磨頭轉速小于或等于15000rpm。

作為本發明的進一步改進，所述噴砂采用Al₂O₃，噴砂嘴與純鈦基片距離為10mm，噴砂角度為45°。

作為本發明的進一步改進，所述沉積納米級氮化鈮膜的方法包括磁控濺射法、或者離子束輔助沉積法、或脈沖激光沉積法。

作為本發明的進一步改進，所述磁控濺射法使用直流磁控濺射儀，工作條件為：預抽真空度6.0×10^-6Pa，氣壓0.3Pa，濺射功率350w，沉積溫度常溫，沉寂時間15分鐘，工作氣體為Ar和N₂的混合氣體，Ar/N比為6:1；且以純鈦基片為陰極，鈮靶為陽極，純鈦基片與鈮靶的距離為60mm，整個濺射過程利用循環水冷卻。

作為本發明的進一步改進，在利用所述磁控濺射法沉積納米級氮化鈮膜之前，先用Ar對純鈦基片進行反濺射清洗，清洗時間為10分鐘。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：通過在牙科純鈦基片表面沉積均勻致密的納米級氮化鈮薄膜，抑制了純鈦在瓷燒結溫度下的氧化行為，且在不影響美學效果的基礎上達到了增強鈦瓷結合強度的目的。另外，本發明的相關材料和設備獲取較為便捷，操作簡便，具有良好的臨床應用前景和較高的實際應用價值。

附圖說明

圖1為本發明的方法的一具體實施方式中制備出的材料的納米級氮化鈮薄膜的XRD分析結果；

圖2為本發明的方法的一具體實施方式中制備出的材料的納米級氮化鈮薄膜的SEM觀察結果；

圖3為本發明的方法的一具體實施方式中制備出不沉積氮化鈮薄膜的鈦瓷結合界面的SEM觀察結果；

圖4為本發明的方法的一具體實施方式中制備出的沉積氮化鈮薄膜的鈦瓷結合界面的SEM觀察結果。

具體實施方式