[發明專利]一種透明改性共聚酯及其板材的制備方法

有效

• 申請號: 201110268958.5
• 申請日: 2011-09-13
• 公開（公告）號: CN102432855A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發明（設計）人: 遲克棟;姜潤喜;左志俊;羅欣;張俊;韓朝陽;尹華
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國紡織科學研究院;中國石化儀征化纖股份有限公司
• 主分類號: C08G63/672
• 分類號: C08G63/672;C08G63/78;B29C47/92
• 代理公司: 北京元中知識產權代理有限責任公司 11223
• 代理人: 王明霞

1.一種透明改性共聚酯，其特征在于，所述的透明改性共聚酯由精對苯二甲酸(PTA)、乙二醇(MEG)、改性共聚單體經過酯化反應和縮聚反應制備而成，所述改性共聚單體選自新戊二醇(NPG)、或新戊二醇(NPG)和間苯二甲酸(IPA)的混合，所述透明改性共聚酯中各結構單元的摩爾比為：

PTA∶IPA＝1∶0～0.1，

(PTA+IPA)∶MEG∶NPG＝1∶0.60～0.99∶0.01～0.40。

2.根據權利要求1所述的透明改性共聚酯，其特征在于，所述透明改性共聚酯中各結構單元的摩爾比為：

PTA∶IPA＝1∶0～0.075，

(PTA+IPA)∶MEG∶NPG＝1∶0.80～0.99∶0.01～0.20；

進一步優選為：

PTA∶IPA＝1∶0～0.066，

(PTA+IPA)∶MEG∶NPG＝1∶0.85～0.99∶0.01～0.15。

3.根據權利要求1所述的透明改性共聚酯，其特征在于，所述的透明改性共聚酯的特性粘度為0.5～0.7dl/g，熔點為200～239℃；優選特性粘度為0.5～0.65dl/g，更優選0.56～0.63dl/g；優選熔點為210～239℃；更優選215～235℃。

4.根據權利要求1所述的透明改性共聚酯，其特征在于，所述的透明改性共聚酯在縮聚反應后，切片在高真空下，以階段式升溫程序增加改性共聚酯的特性粘度為0.6～0.8dl/g。

5.權利要求1所述的透明改性共聚酯的制備方法，其特征在于，所述制備方案包括以下步驟：

(1)配料：將精對苯二甲酸(PTA)、乙二醇(MEG)、新戊二醇(NPG)和/或間苯二甲酸(IPA)混合；

(2)酯化反應：在210℃～250℃，0.2～0.3?MPa條件下進行，反應時間為出水量達到總二酸單體摩爾數的1.8～2.0倍時；

(3)縮聚反應：將體系壓力降至常壓，溫度升至270℃～280℃，壓力降至100Pa以下，反應時間為90～180分鐘，制備出特性粘度在0.50～0.70dl/g范圍內的共聚酯，用高壓氮氣壓出，切粒得到透明改性共聚酯。

6.根據權利要求5所述的透明改性共聚酯的制備方法，其特征在于，在縮聚反應后，切片在高真空下，以階段式升溫程序增加改性共聚酯的特性粘度，所述的階段式升溫程序為：?

第I階段：由開始到2～3小時內由20℃升溫至80～90℃，保溫2～3小時；

第II階段：第I階段保溫結束后，再在2～3小時內升溫20～25℃，保溫2～3小時；

第III階段：從第II階段保溫結束后，再在1～2.5小時內升溫30～40℃，保溫5～7小時；

第IV階段：從第III階段保溫結束后，再在1～2.5小時內升溫30～40℃，保溫5～7小時；

第V階段：從第IV階段保溫結束后，再在1～2.5小時內升溫10～20℃，保溫4～6小時；

第VI階段：從第V階段保溫結束后，最后在1～2.5小時內降溫100～120℃。

7.根據權利要求6所述的透明改性共聚酯的制備方法，其特征在于，所述的階段式升溫程序為：

第I階段：從開始到2～2.5小時內由20℃升溫至80～90℃，保溫2～3小時；

第II階段：第I階段保溫結束后，再在2～2.5小時內升溫20～25℃，保溫2～3小時；

第III階段：從第II階段保溫結束后，再在1～2小時內升溫30～40℃，保溫5～7小時；

第IV階段：從第III階段保溫結束后，再在1～2小時內升溫30～40℃，保溫5～7小時；

第V階段：從第IV階段保溫結束后，再在1～2小時內升溫10～20℃，保溫4～6小時；

第VI階段：從第V階段保溫結束后，最后在1～2小時內降溫100～120℃。

8.根據權利要求6所述的透明改性共聚酯的制備方法，其特征在于，所述催化劑的用量為PTA和/或IPA總量的100～300ppm，所述的催化劑為聚酯催化劑，優選銻基化合物、鈦基化合物或氧化鍺，銻基化合物優選醋酸銻、乙二醇銻，鈦基化合物優選鈦酸四丁酯、草酸鈦鉀。