[發明專利]熟三七提取物和熟三七總皂苷的制備方法

無效

• 申請號: 201110268456.2
• 申請日: 2011-09-12
• 公開（公告）號: CN102416028A
• 公開（公告）日: 2012-04-18
• 發明（設計）人: 王東;張穎君;許敏;朱宏濤;楊崇仁
• 申請（專利權）人: 中國科學院昆明植物研究所
• 主分類號: A61K36/258
• 分類號: A61K36/258
• 代理公司: 昆明協立知識產權代理事務所(普通合伙) 53108
• 代理人: 馬曉青

技術領域：

本發明屬于藥物領域，具體地，涉及一種熟三七提取物的制備方法和熟三七總皂苷的制備方法。

背景技術：

三七(Panax?notoginseng(Burk.)F.H.Chen)又名田七、金不換等，為五加科(Araliaceae)人參屬植物，是我國著名的珍貴中藥材。三七為中醫血癥之要藥，用于內外傷等出血癥，并有補血養血的作用。三七歷來有“生攆熟補”之說，生三七用于散瘀止血，消腫定痛。熟三七則有補血活血、強壯補虛的作用。三七的炮制始見于明代的文獻記載，傳統的炮制方法有蒸制、炒制、烤制、蒸制、酒制、黃精汁制等。由于烤制便于操作，部分生產者以三七藥材的干品為原料，采用烤制工藝加工生產熟三七。油炸法則僅在個別小型作坊或個體家庭作坊中使用。目前較常使用的三七炮制方法是蒸制，但目前尚缺乏統一、規范的加工工藝和質量標準。三七的蒸制需要水分與高溫的共同參與?，F有技術的蒸制方法用干燥的三七或三七粉進行蒸制，在蒸制過程中先要使干燥的原料被水分浸潤，大大增加了蒸制所需時間，因而能耗也較高。而且，由于在蒸制過程中，水分的逐漸不同步浸潤使得原料內、外部的水分及熱量分布都不均一，從而使皂苷成分的轉化程度也不一致，產品質量不易穩定。在用三七粉進行蒸制時，由于三七含有大量淀粉，表面容易產生糊化，又阻止了水蒸氣進一步透入內部，不僅延長了蒸制時間，增加能耗，還加劇了受熱不均，產品質量不易控制的問題。

發明內容：

針對現有技術存在的上述不足，本發明旨在提供一種與現有技術不同的熟三七提取物和熟三七總皂苷的制備方法，利用本發明的方法，采用蒸制生三七提取物以獲得熟三七提取物，由于提取物處于水溶液狀態，利于皂甙的結構轉化，熱量傳導更快，在蒸制時受熱更均勻，皂苷成分的轉化一致，同時縮短蒸制時間、降低能耗。此外，使用濃縮的三七提取物進行蒸制，大大減小了蒸制原料的體積，有利于簡化蒸制設備，降低生產成本，同時便于操作，制備過程簡單易行，生產周期短，易于規?；苽浜凸I化生產。按本發明的方法生產的熟三七提取物和熟三七總皂苷，其化學組成與現行的蒸制方法所得產品完全一致，且產品質量易于控制，易于實現生產的規范化。

下面的技術方案是用來實現上述的發明目的的：

熟三七提取物的制備方法，包括生三七提取物提取、蒸制、干燥步驟，取干燥或新鮮的三七地下部分經破碎，以乙醇或甲醇或不同濃度的乙醇或不同濃度的甲醇加熱提取或冷浸提取，減壓回收有機溶劑，得到生三七粗提物；將生三七粗提物置于高壓鍋內經100℃蒸汽或高于100℃高壓蒸汽蒸制3-10小時得熟三七提取物。

所述的熟三七提取物的制備方法，將熟三七提取物進一步純化、干燥后得熟三七總皂苷，所說的純化是將熟三七提取物通過大孔吸附樹脂柱層析進行純化，用水充分洗滌，除去糖、蛋白質、有機酸等雜質后，以50-100％濃度乙醇洗脫，收集乙醇洗脫部分，減壓回收洗脫液，濃縮后干燥得熟三七總皂苷。

所述的熟三七提取物的制備方法，其干燥方法用熱風干燥或真空干燥或冷凍干燥或噴霧干燥。

在蒸制加工過程中三七的皂苷成分發生轉化，水分是轉化的必要條件，不僅直接參與了皂苷轉化的化學反應，同時也是熱量傳導的媒介，而高溫則可加速皂苷成分的轉化?，F有的三七蒸制方法系用生三七直接進行蒸制得到熟三七，再進行后續加工。本發明采用先制備生三七提取物再對其進行蒸制的方法制備熟三七提取物和總皂苷。HPLC分析結果表明，兩種方法所得的提取物及總苷的化學組成完全一致。但本發明的方法與現有方法比較有如下優點：

1、三七的蒸制需要水分的參與。現行的蒸制方法用干燥的三七或三七粉進行蒸制，在蒸制過程中首先需要使干燥的原料被水分浸潤，大大增加了蒸制所需時間，因而能耗也較高。而且在蒸制過程中，水分的浸潤是一個逐漸的過程，使得原料內、外部的水分及熱量分布都不均一，從而使皂苷成分的轉化程度也不一致，產品質量不易穩定。在用三七粉進行蒸制時，由于三七含有大量淀粉，表面容易產生糊化，可阻止水蒸氣進一步透入內部，不僅延長了蒸制時間，增加能耗，還加劇了受熱不均，產品質量不易控制。

2、本發明使用三七提取物進行蒸制，提取物處于水溶液狀態，有利于皂甙的結構轉化，同時熱量傳導更快，可縮短蒸制時間、降低能耗。對比實驗結果表明，達到同樣的蒸制效果，蒸制三七提取物與蒸制干三七比較，至少可節省2-5小時的蒸制時間(根據三七的破碎程度而不等)。

3、本發明使用三七提取物進行蒸制，由于熱量傳導快，在蒸制時受熱更均勻，皂苷成分的轉化一致，產品質量容易控制，生產的規范化更易于實現。