[發明專利]從含鈧礦物中加壓浸出提取鈧的方法無效
| 申請號: | 201110267777.0 | 申請日: | 2011-09-10 |
| 公開(公告)號: | CN102312090A | 公開(公告)日: | 2012-01-11 |
| 發明(設計)人: | 劉丹丹;王學哲;曲海翠;李韌;劉力勇;馬忠誠;項允叢;袁鳳艷;孟慶偉 | 申請(專利權)人: | 吉林吉恩鎳業股份有限公司;吉林昊融技術開發有限公司 |
| 主分類號: | C22B3/08 | 分類號: | C22B3/08;C22B3/38;C22B3/46;C22B59/00 |
| 代理公司: | 長春吉大專利代理有限責任公司 22201 | 代理人: | 王立文 |
| 地址: | 132311 *** | 國省代碼: | 吉林;22 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 礦物 加壓 浸出 提取 方法 | ||
技術領域:
本發明涉及一種稀有金屬冶金工藝,尤其是從含鈧礦物中浸出鈧及鈧的提煉方法。
背景技術:
鈧屬于稀散金屬,作為鈧的獨立礦物有鈧釔礦、水磷鈧礦、硅鈧礦和鈦硅酸稀金礦等,這幾種礦物含鈧量較高,但礦源較小,在自然界中罕見。大多數鈧以類質同象或吸附狀態分布于其它礦物,例如鈦鐵礦、鋯鐵礦、釩鈦磁鐵礦、鎢礦、鋁礦等礦物中。
常規鈧的提取是以赤泥、氯化煙塵等中間產物為原料,在高酸、高溫條件下浸出鈧;上述工藝的不足是在高酸度條件下鈧轉入浸出液的同時,原料中的大量雜質也被浸出,對后續鈧的提純有很大影響。這種方法浸出速度慢,由于礦石中鐵鎂等雜質元素浸出率高,導致浸出劑硫酸的消耗很大,一般達到800~900公斤硫酸/噸礦。同時溶液中鐵鎂等雜質元素很高,給后續的除雜分離帶來困難,使鈧的回收率下降。該法經濟性差,不能滿足長期工業生產要求。
發明內容
本發明的目的就在于針對上述現有技術的不足,提供了一種鈧浸出率高,浸出液中雜質少的從含鈧礦物中加壓浸出提取鈧的方法。
本發明是通過以下技術方案實現的:
從含鈧礦物中加壓浸出提取鈧的方法,包括以下順序和步驟:
a、將含鈧礦石破碎、磨細至粒度小于200目;
b、礦粉調漿,礦漿濃度調至21.1%;
c、將礦漿注入高壓釜,按調漿前的每公斤礦粉加入濃度為90-120g/L硫酸溶液260L,使硫酸溶液和含鈧礦物液固比為4∶1,直接攪拌高壓酸浸1~4h,控制溫度150~300℃,壓力為2~5Mpa;
d、浸出后的礦漿經過濾,得含鈧溶液;
e、經萃取、洗滌、反萃,得到鈧的初級富集物;
f、按初級富集物的質量百分比加入濃度5.2%的鹽酸進行二次酸溶,使鹽酸液和初級富集物的液固比為5∶1,調節pH=1.5,按初級富集物的質量百分比加入添加75%的沉淀劑,得鈧沉淀;或將得到鈧的初級富集物再次以溶劑萃取的方式進行富集;
g、將鈧沉淀物置于高溫爐中,750℃灼燒1小時,得粗氧化鈧。純度大于99%;含鈧礦物中鈧的浸出反應式為:Sc2O3+3H2SO4=Sc2(SO4)3+3H2O。
步驟e所述的萃取劑為P507,反萃劑為濃度為2mol/L的NaOH溶液。
步驟f所述的沉淀劑為草酸,溶劑萃取的萃取劑為P507。
有益效果:
稀有金屬鈧通過一步加壓浸出使得鈧進入到浸出液中,浸出率大于85%,實現了在低酸條件下的鈧的高效直接浸出。浸出酸的濃度和用量遠遠低于現有技術的酸消耗量,減少了生產成本,增加了經濟效益。加壓浸出液中鐵含量控制較低,一般小于5g/l,利于浸出液中鈧的回收。鐵在加壓浸出工序形成硫酸鹽后,在110℃~180℃溫度下,水解形成穩定的三氧化二鐵,進入到浸出渣中,可從渣中進一步回收鐵。使用的萃取劑經再生后可反復使用,萃取劑損失量少,處理成本低,使用壽命長。工藝簡單,回收率較高,易于推廣。
附圖說明
附圖:為從含鈧礦物中加壓浸出提取鈧的方法的流程圖。
具體實施方式
下面結合附圖和實施例作進一步的詳細說明
從含鈧礦物中加壓浸出提取鈧的方法,包括以下順序和步驟:
a、將含鈧礦石破碎、磨細至粒度小于200目;
b、礦粉調漿,礦漿濃度調至21.1%;
c、將礦漿注入高壓釜,按調漿前的每公斤礦粉加入濃度為90-120g/L硫酸溶液260L,使硫酸溶液和含鈧礦物液固比為4∶1,直接攪拌高壓酸浸1~4h,控制溫度150~300℃,壓力為2~5Mpa;
d、浸出后的礦漿經過濾,得含鈧溶液;
e、經萃取、洗滌、反萃,得到鈧的初級富集物;
f、按初級富集物的質量百分比加入濃度5.2%的鹽酸進行二次酸溶,使鹽酸液和初級富集物的液固比為5∶1,調節pH=1.5,按初級富集物的質量百分比加入添加75%的沉淀劑,得鈧沉淀;或將得到鈧的初級富集物再次以溶劑萃取的方式進行富集;
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