[發(fā)明專利]無機納米粒子改性復(fù)合防水乳液及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201110267570.3 | 申請日： | 2011-09-10 |
| 公開（公告）號： | CN102391410A | 公開（公告）日： | 2012-03-28 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 尹萬云;張千峰;張淦;金仁才;陳均 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國十七冶集團(tuán)有限公司 |
| 主分類號： | C08F220/14 | 分類號： | C08F220/14;C08F220/18;C08F220/06;C08F230/08;C08F2/26;C08F2/30;C08F2/44;C08K9/06;C08K3/36;C08K3/22;C09D133/12 |
| 代理公司： | 馬鞍山市金橋?qū)＠碛邢薰?34111 | 代理人： | 奚志鵬 |
| 地址： | 243061 安徽*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 無機 納米 粒子 改性 復(fù)合 防水 乳液 及其 制備 方法 | ||
1.無機納米粒子改性復(fù)合防水乳液，其特征在于所述防水乳液的組成及其質(zhì)量百分比如下：
丙烯酸??????????????????????????????2～3%
???????????甲基丙烯酸甲酯??????????????????????15～20%
???????????丙烯酸丁酯??????????????????????????12～16%
?????????????其它單體????????????????????????????1～3%
??????????改性納米粒子混合物??????????????????2.4～4.8%
復(fù)合乳化劑??????????????????????????1.5～3%
引發(fā)劑??????????????????????????0.4～0.8%
????????????有機硅單體????????????????????????2.4～4.8%
pH調(diào)節(jié)劑???????????????????????????適量
去離子水???????????????????????????45～55%
緩沖劑???????????????????????????0.3～0.7%
所述改性納米粒子混合物為改性納米氧化硅、改性納米氧化鈦、改性納米氧化鋅和改性納米氧化鋁中的兩種或兩種以上的混合物，所述改性納米氧化硅、改性納米氧化鈦、改性納米氧化鋅、改性納米氧化鋁的質(zhì)量比為（1.0～1.2）：（1.1～1.5）：（0.4～1.2）：（0.4～1.2）；
所述納米氧化硅、納米氧化鈦、納米氧化鋁、納米氧化鋅的尺寸低于100nm；
所述其它單體為甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸異辛酯中的一種或一種以上的混合物；
所述復(fù)合乳化劑為陰離子型乳化劑和非離子型乳化劑的混合物，陰離子型乳化劑為十二烷基硫酸鈉，非離子型乳化劑為OP-10，陰離子型乳化劑與非離子型乳化劑的質(zhì)量比為1:1.4；
所述有機硅單體為乙烯基三甲氧基硅烷（A-171）、乙烯基三乙氧基硅烷（A-151）中的一種或兩種混合物；
所述pH調(diào)節(jié)劑為質(zhì)量濃度25～28%的氨水溶液；
所述引發(fā)劑為過硫酸鉀；
所述的緩沖劑為碳酸氫鈉。
2.如權(quán)利要求1所述無機納米粒子改性復(fù)合防水乳液的制備方法，其特征在于該制備方法具體步驟如下：
（1）制備改性納米粒子混合物：
將一定質(zhì)量的納米粒子溶于乙醇-水的混合溶液中，其中乙醇與水的體積比為1:1，超聲1～1.5h，得均勻納米粒子分散液，將納米粒子分散液轉(zhuǎn)移到帶冷凝管的三口燒瓶中，磁力攪拌下升溫至80～90℃，用冰醋酸調(diào)節(jié)pH值為3～4，向三口燒瓶中滴加硅烷偶聯(lián)劑，所述納米粒子與硅烷偶聯(lián)劑的摩爾比為1:（8～10），反應(yīng)2h～2.5h，反應(yīng)結(jié)束后，抽濾，用乙醇洗至濾液澄清，洗滌后將產(chǎn)物置于80～85℃的真空干燥箱中烘干8～12h，研磨得到改性納米粒子混合物；
（2）制備無機納米粒子改性復(fù)合防水乳液：
A：將一定量的改性納米粒子分散到丙烯酸類單體混合物中，先機械攪拌0.5h，再超聲1～2h，備用；
B：在裝有溫度計、回流冷凝管、攪拌器和滴液裝置的四口燒瓶中加入一定量去離子水，調(diào)節(jié)水浴溫度為40～50℃，向反應(yīng)器中加入全部乳化劑、2/3引發(fā)劑和一定量緩沖劑，溶解后滴加1/2有機硅單體，將水浴升溫至80～90℃；滴加步驟A得到的單體混合物，在3～4h內(nèi)滴加完畢，隨后加入剩余的有機硅單體和引發(fā)劑，80～90℃水浴中繼續(xù)反應(yīng)1～1.5h；將乳液自然冷卻至40～50℃，加入pH調(diào)節(jié)劑，調(diào)節(jié)乳液pH為8～9，攪拌1h后出料得到無機納米粒子改性復(fù)合防水乳液。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于所述硅烷偶聯(lián)劑為γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（KH-570）、γ-氨丙基三乙氧基硅烷（KH-550）、γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（KH-560）中的一種或一種以上混合物。
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