[發明專利]一種苯基含氫硅油的制備方法

有效

• 申請號: 201110266876.7
• 申請日: 2011-09-09
• 公開（公告）號: CN102408565A
• 公開（公告）日: 2012-04-11
• 發明（設計）人: 周振基;周博軒
• 申請（專利權）人: 汕頭市駿碼凱撒有限公司
• 主分類號: C08G77/12
• 分類號: C08G77/12;C08G77/32;C08G77/06;A61K8/891;C10M155/02;C09J11/08;C09K3/10
• 代理公司: 汕頭市潮睿專利事務有限公司 44230
• 代理人: 林天普;丁德軒

1.一種苯基含氫硅油的制備方法，其特征在于依次包括下述步驟：

（1）以苯基烷氧基硅烷和環硅氧烷作為基礎反應單體，并加入有機溶劑、水和封端劑，在酸性催化劑的作用下進行水解縮聚反應；

（2）水解縮聚反應結束后，將得到的反應液水洗至中性，再脫除其中的低沸物，即可得到苯基含氫硅油。

2.根據權利要求1所述的苯基含氫硅油的制備方法，其特征是：所述苯基烷氧基硅烷為甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、二甲氧基二苯基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、苯基甲氧基二乙氧基硅烷、三苯基甲氧基硅烷和二苯基甲基甲氧基硅烷中的一種或其中多種的組合；所述環硅氧烷為四甲基四氫環四硅氧烷、三甲基三氫環三硅氧烷、六甲基二氫環四硅氧烷、四苯基四氫環四硅氧烷、二苯基六氫環四硅氧烷和三苯基三氫環三硅氧烷中的一種或其中多種的組合。

3.根據權利要求1或2所述的苯基含氫硅油的制備方法，其特征是：步驟（1）中，苯基烷氧基硅烷與環硅氧烷的用量按下述要求確定：苯基烷氧基硅烷和環硅氧烷中，苯基基團的總摩爾數與Si-H基團的總摩爾數之比為0.3~3.0：1。

4.根據權利要求1所述的苯基含氫硅油的制備方法，其特征是：步驟（1）中，所用的有機溶劑是二甲苯、乙醇、甲苯、甲醇、乙酸乙酯、丙酮、四氯化碳、氯仿、乙醚、乙酸丁酯、丁酮、二氯甲烷、二甲基酰胺和二甲基亞砜中的一種或其中多種的組合；所用有機溶劑的質量是苯基烷氧基硅烷和環硅氧烷總質量的0.5~3倍。

5.根據權利要求1所述的苯基含氫硅油的制備方法，其特征是：步驟（1）中，所用水的質量是苯基烷氧基硅烷和環硅氧烷總質量的5~30%。

6.根據權利要求1所述的苯基含氫硅油的制備方法，其特征是：步驟（1）中，所用的封端劑為1,1,3,3-四苯基-1,3-二氫二硅氧烷、六甲基二硅氧烷、1,1,3,3-四甲基-1,3-二氫二硅氧烷、六苯基二硅氧烷、十甲基四硅氧烷、十苯基四硅氧烷、1,1,3,3-四甲基-1,3-二苯基二硅氧烷和α,ω-二氫基硅油的一種或其中多種的組合。

7.根據權利要求1或6所述的苯基含氫硅油的制備方法，其特征是：步驟（1）中，所用封端劑的摩爾數是苯基烷氧基硅烷和環硅氧烷總摩爾數的2~8%。

8.根據權利要求1所述的苯基含氫硅油的制備方法，其特征是：步驟（1）中，所用的酸性催化劑是硫酸、鹽酸、硝酸、次氯酸、乙酸、三氟甲磺酸、氯磺酸、甲酸、強酸型陽離子交換樹脂、高氯酸和酸性白土中的一種或其中多種的組合；酸性催化劑的用量為苯基烷氧基硅烷和環硅氧烷的總量的0.5~3?wt?%。

9.根據權利要求1所述的苯基含氫硅油的制備方法，其特征是：步驟（1）中，水解縮聚反應在攪拌的情況下進行，水解縮聚反應的反應時間為1~16小時、反應溫度為20~150℃。

10.根據權利要求1所述的苯基含氫硅油的制備方法，其特征是：步驟（2）中，脫除低沸物在真空度為-0.075~-0.096MPa、溫度為160~250℃的條件下進行。