[發明專利]3,3,3-三氟丙醛二甲氧基乙烷的制備方法無效

申請號：	201110266250.6	申請日：	2011-09-09
公開（公告）號：	CN102320937A	公開（公告）日：	2012-01-18
發明（設計）人：	亢建平;呂劍;杜詠梅;曾紀珺;毛偉;張偉;谷玉杰	申請（專利權）人：	西安近代化學研究所
主分類號：	C07C43/12	分類號：	C07C43/12;C07C41/06;C07C41/01
代理公司：	中國兵器工業集團公司專利中心 11011	代理人：	劉東升
地址：	710065 陜西***	國省代碼：	陜西;61
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摘要：
搜索關鍵詞：	丙醛二甲乙烷制備方法
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【權利要求書】：

1.一種3，3，3-三氟丙醛二甲氧基乙烷的制備方法，包括如下步驟：將甲醇、Pd/C催化劑和助氧化劑置于高壓反應釜中，-50℃下打入原料3，3，3-三氟丙烯，通入1MPa氧氣后，攪拌下加熱升溫至70℃～120℃，反應8h～24h，冷卻至室溫，反應液經過濾、水洗和蒸餾步驟得到3，3，3-三氟丙醛二甲氧基乙烷；其中3，3，3-三氟丙烯∶Pd/C催化劑∶甲醇∶助氧化劑質量比為1∶1.4～2.5∶0.02～0.2∶0.04～0.4；Pd/C催化劑的鈀含量為5％(質量)；助氧化劑為氯化銅、氯化鐵、五氧化二釩或氮磷鉬釩雜多酸。

2.根據權利要求1所述的3，3，3-三氟丙醛二甲氧基乙烷的制備方法，包括如下步驟：將20g甲醇、0.26g?Pd/C催化劑和1.33g氯化銅置于高壓反應釜中，-50℃下打入原料3，3，3-三氟丙烯13g，通入1MPa氧氣后，攪拌下加熱升溫至至120℃，反應8h，冷卻至室溫，反應液經過濾、水洗和蒸餾步驟得到3，3，3-三氟丙醛二甲氧基乙烷，其中Pd/C催化劑的鈀含量為5％(質量)。

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