[發明專利]一種制備溴化丁基橡膠的方法

無效

• 申請號: 201110266048.3
• 申請日: 2011-09-08
• 公開（公告）號: CN102382223A
• 公開（公告）日: 2012-03-21
• 發明（設計）人: 陳建峰;王偉;鄒海魁;初廣文;趙宏
• 申請（專利權）人: 北京化工大學;蘇州海基環能科技有限公司
• 主分類號: C08F210/12
• 分類號: C08F210/12;C08F8/22
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 沈波

1.一種溶液鹵化法制備溴化丁基橡膠的方法，其特征在于，包括以下步驟：

a將丁基橡膠放入溶劑中，室溫下溶脹攪拌后得到均勻的膠狀溶液A；將液溴用同種溶劑稀釋，形成溶液B；各自送入原料罐中加熱；

b將溶液A、溶液B連續輸送進入強化混合反應器，進行混合和反應；

c離開強化混合反應器出口的物料進入盛有NaOH堿性溶液或其他堿性溶液的攪拌釜中以終止反應，或在另一攪拌釜中繼續反應10s～300s后再輸入盛有堿性溶液的攪拌釜終止反應；

d反應終止后，用去離子水清洗產品至pH值為7；加入常用穩定劑，閃蒸溶劑，烘干產品。

2.按照權利要求1的方法，其特征在于，強化混合反應器選自超重力反應器、微反應器、套管式反應器、靜態混合器、文丘里式反應器、射流式反應器。

3.按照權利要求1的方法，其特征在于，所述原料丁基橡膠為不飽和度為1.0-2.5％的成品丁基橡膠或工業生產中的丁基橡膠淤漿。

4.按照權利要求1的方法，其特征在于，所述的溶劑選自己烷、四氯化碳，或者在以上己烷或四氯化碳的主溶劑中加入親電性溶劑，加入量為溶劑總體積的5～40％。

5.按照權利要求1的方法，其特征在于，A溶液中還加入所用溴摩爾量的0.5～3倍的NaClO溶液作氧化劑。

6.按照權利要求1的方法，其特征在于，在步驟c中，終止反應所用堿性溶液用量使終止后pH＝8～14，終止過程的攪拌停留時間30s～20min。

7.按照權利要求1的方法，其特征在于，步驟b和c的反應溫度控制在20～60℃。

8.按照權利要求1的方法，其特征在于，溶液A中，丁基橡膠質量百分比5～25％，溶液B中溴的濃度為7.80～46.80g/l。

9.按照權利要求1的方法，其特征在于，步驟b中，應使強化混合反應器內的溶液A、B的比例保持：1kg丁基橡膠用10～65g?Br₂。

10.按照權利要求2的方法，其特征在于，使用超重力反應器時，則超重力水平為5～450g。