[發明專利]一種二苯甲酰甲烷的結晶方法

無效

• 申請號: 201110265263.1
• 申請日: 2011-09-08
• 公開（公告）號: CN102285874A
• 公開（公告）日: 2011-12-21
• 發明（設計）人: 黃先勝;李平;王艷
• 申請（專利權）人: 安徽佳先功能助劑股份有限公司
• 主分類號: C07C49/784
• 分類號: C07C49/784;C07C45/81
• 代理公司: 安徽省蚌埠博源專利商標事務所 34113
• 代理人: 倪波

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技術領域

本發明涉及二苯甲酰甲烷工業化生產中的一種結晶方法，屬于精細化工技術領域。

背景技術

二苯甲酰甲烷是一種重要的β-二酮結構的熱塑性塑料用光、熱穩定劑，產品無毒無味，廣泛用于PVC塑料和ABS樹脂中。二苯甲酰甲烷的合成在國內起步較晚，僅少量學術篇章報道，在合成方法上基本相同，都是在二甲苯溶劑中加入酯、酮、甲醇鈉發生克萊森縮合反應來制備其鈉鹽后用鹽酸酸化提取，經濟濃縮、結晶等工藝而得到產品?，F有工藝中縮合反應的餾出物甲醇二甲苯混合溶液，一般通過精餾分離回收利用，此過程能源消耗大，物質損耗大，對環境有一定影響。結晶工藝中一般采用二甲苯或甲醇作為結晶溶劑，但是二甲苯結晶會降低收率，甲醇結晶色澤較差。

發明內容

本發明的目的在于克服現有生產工藝中存在的不足，提供一種污染小、成本低，且結晶收率高的二苯甲酰甲烷的結晶方法。

為實現上述發明目的，本發明采取如下技術方案：一種二苯甲酰甲烷的結晶方法，其特征是，將經縮合反應、酸化、濃縮得到的固體二苯甲酰甲烷粗產物溶于二甲苯和甲醇混合溶液中進行結晶，過濾出結晶產物烘干后得到二苯甲酰甲烷產品。

根據權利要求1所述的一種二苯甲酰甲烷的結晶方法，其特征是，所述二甲苯和甲醇混合溶液中的二甲苯質量比為20%-30%。

根據權利要求1或2所述的一種二苯甲酰甲烷的結晶方法，其特征是，所述二甲苯和甲醇混合溶液采用縮合反應中收集的餾出物甲醇二甲苯混合溶液，調整餾出物甲醇二甲苯混合溶液中二甲苯質量比至20%-30%。

本發明所具有的積極效果是：采用甲醇二甲苯混合溶液作為結晶溶劑，產品色澤較好，收率較高；直接利用縮合反應的餾出物甲醇二甲苯混合溶液作為結晶溶劑，使整體工藝更加合理，減少了甲醇二甲苯分離回收工序，使副產物甲醇得到有效利用，降低了生產成本。

具體實施方式

下面通過本企業內部試驗實例對本發明作進一步說明。

實施例1：

將1500L二甲苯、125kg固體甲醇鈉、675kg苯甲酸甲酯加入反應釜，加熱至微沸時滴加苯乙酮200kg，反應時保持反應生成的甲醇不斷蒸出，4小時滴加完畢，再回流保溫1小時，縮合反應完畢。反應中共收集到甲醇二甲苯溶液135L。降溫至60℃，加鹽酸酸化，酸化結束后，洗滌至中性，然后濃縮得到二苯甲酰甲烷粗產物，將縮合反應中收集到的甲醇二甲苯溶液按照二甲苯質量比為30%配成700L的甲醇二甲苯混合溶液，將二苯甲酰甲烷粗產物溶于上述配制好的甲醇二甲苯混合溶液中進行結晶，降溫至8℃時過濾，濾液回收再利用。抽濾烘干后得到成品二苯甲酰甲烷，產率90%。

實施例2：

將1500L二甲苯、125kg固體甲醇鈉、675kg苯甲酸甲酯加入反應釜，加熱至微沸時滴加苯乙酮200kg，反應時保持反應生成的甲醇不斷蒸出。4小時滴加完畢，再回流保溫1小時，縮合反應完畢。反應中共收集到甲醇二甲苯溶液148L。降溫至60℃，加鹽酸酸化，酸化結束后，洗滌至中性，然后濃縮得到二苯甲酰甲烷粗產物，將縮合反應中收集到的甲醇二甲苯溶液按照二甲苯質量比為20%配成700L的甲醇二甲苯混合溶液，將二苯甲酰甲烷粗產物溶于上述配制好的甲醇二甲苯混合溶液中進行結晶，降溫至8℃時過濾，濾液回收再利用。抽濾烘干后得到成品二苯甲酰甲烷，產率92%。