[發明專利]一種從釩鉻還原廢渣中分離回收釩和鉻的方法

有效

• 申請號: 201110265111.1
• 申請日: 2011-09-08
• 公開（公告）號: CN102329964A
• 公開（公告）日: 2012-01-25
• 發明（設計）人: 張洋;徐紅彬;張懿;楊立;但建;楊金成;洪俊輝;李千文;王念衛;張小飛;裴麗麗;慶朋輝
• 申請（專利權）人: 中國科學院過程工程研究所;攀鋼集團攀枝花鋼釩有限公司;攀鋼集團研究院有限公司
• 主分類號: C22B7/04
• 分類號: C22B7/04;C22B34/32;C22B34/22;C22B3/12
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 陳慧珍

1.一種從釩鉻還原廢渣中分離回收釩和鉻的工藝方法，其特征在于，所述工藝方法包括以下步驟：

(1)用水洗滌釩鉻，還原廢渣中的水溶性鹽，經過濾后分別得到濾餅(I)與洗滌液，洗滌液經蒸發結晶后析出水溶性鹽晶體；

(2)將步驟(1)得到的濾餅(I)置于堿性溶液中，并加入氧化劑進行釩的氧化浸出，浸出后得到的漿料經過濾后分別得到濾餅(II)及浸出液；

(3)對步驟(2)得到的濾餅(II)用水進行洗滌，經過濾后分別得到含釩洗滌液及濾餅(III)；

(4)對步驟(3)得到的含釩洗滌液進行蒸發濃縮，得到濃縮溶液；

(5)將步驟(2)得到的浸出液及步驟(4)得到的濃縮溶液合并，進行冷卻結晶，析出的晶體為正釩酸鈉晶體，經過濾分離后，結晶母液返回步驟(2)循環使用；

(6)對步驟(3)得到的濾餅(III)在硫酸溶液中浸出以提取其中的鉻，得到液固混合漿料；

(7)向步驟(6)得到的漿料中加入氧化劑氧化其中的鐵離子并調節pH值以沉淀鐵等雜質，進行過濾分離，分別得到酸性浸出液及終渣；

(8)對步驟(7)得到的酸性浸出液進行蒸發結晶，析出物為堿式硫酸鉻，將堿式硫酸鉻與母液分離后，母液到步驟(6)循環使用。

2.如權利要求1所述的工藝方法，其特征在于，步驟(1)中，所述洗滌為逆流洗滌或錯流洗滌，洗滌水與釩鉻還原廢渣的質量比為1∶1～8∶1，優選1∶1～6∶1，進一步優選1.5∶1～4∶1，更優選2∶1～4∶1；所述蒸發結晶后的二次蒸汽經冷凝后循環使用。

3.如權利要求1或2所述的工藝方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的堿性溶液優選為氫氧化鈉溶液、碳酸鈉溶液，堿性溶液的質量濃度范圍為5％～50％，優選10％～40％，更優選10％～30％；所述堿溶液與濾餅(I)的體積質量比(L/kg)為2∶1～10∶1，優選2∶1～8∶1，更優選3∶1～6∶1；所述的浸出溫度為20～150℃，優選常溫～100℃，更優選常溫～80℃；所述浸出時間為0.5～6h，優選0.5～4h，更優選1～2h；所述的氧化劑優選為空氣、氧氣、臭氧、過氧化鈉等或其混合物。

4.如權利要求1-3之一所述的工藝方法，其特征在于，步驟(4)中，所述蒸發濃縮后的二次蒸汽經冷凝后循環使用。

5.如權利要求1-4之一所述的工藝方法，其特征在于，步驟(5)中，所述的冷卻結晶初始溫度為60～100℃，優選70～100℃，更優選70～90℃；終點溫度為0～60℃，優選室溫～60℃，更優選室溫～50℃。

6.如權利要求1-5之一所述的工藝方法，其特征在于，步驟(6)中，所述的硫酸質量濃度為5％～70％，優選10％～50％，更優選20％～40％；所述浸出溫度為20～100℃，優選常溫～100℃，更優選常溫～80℃；所述浸出時間為0.5～6h優選0.5～4h，更優選1～2h。

7.如權利要求1-6之一所述的工藝方法，其特征在于，步驟(7)中，所述的氧化劑為空氣、氧氣、臭氧或雙氧水等，或其混合物；所述的調節pH值所用的試劑為碳酸鈉或氫氧化鈉，調節后pH值范圍為2.0～5.0，優選2.0～4.5，更優選2.5～4.0。

8.如權利要求1-7之一所述的工藝方法，其特征在于，步驟(8)中，所述蒸發結晶后的二次蒸汽經冷凝后循環使用；所述的蒸發結晶溫度為40～120℃，優選60～120℃，更優選80～100℃；操作壓力為常壓或降壓操作，降壓操作最大真空度為0.08MPa。