[發明專利]季銨鹽功能性單體合成兩性梳型聚丙烯酰胺的制備方法

有效

• 申請號: 201110265053.2
• 申請日: 2011-09-08
• 公開（公告）號: CN102432750A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發明（設計）人: 莊啟昕;傅宇;苑永亮;王丹;胡琨;韓哲文
• 申請（專利權）人: 華東理工大學
• 主分類號: C08F220/56
• 分類號: C08F220/56;C08F220/06;C08F220/34;C08F2/30
• 代理公司: 上海翼勝專利商標事務所(普通合伙) 31218
• 代理人: 翟羽;曾人泉

1.一種季銨鹽功能性單體合成兩性梳型聚丙烯酰胺的制備方法，其特征是，包括以下步驟：

（1）在裝有丙酮的圓底燒瓶中加入等摩爾的甲基丙烯酸二甲氨基乙酯（DM）與1-溴代m烷，在氮氣保護下加入對苯二酚后在35℃下反應6～10小時，得到透明溶液；

（2）將步驟（1）獲得的透明溶液經低溫旋蒸除去丙酮，然后用石油醚洗滌至澄清，在30℃真空烘箱內干燥24小時后取出后放入真空干燥箱，得到季銨鹽；

（3）在裝有攪拌器，通氮管、恒壓滴液漏斗和回流冷凝管的四口燒瓶中加入由步驟（2）獲得的季銨鹽、丙烯酰胺于丙烯酸水溶液中，然后加入span80，Tween60進行乳液聚合，加熱至60℃，加入氧化劑過硫酸銨，在氮氣的保護下引發聚合，密封反應48小時，得到乳白色乳液；

（4）將步驟（3）獲得的白色乳液倒入燒杯中，用體積比為1:1的乙醇和丙酮混合洗滌溶液，直至溶液澄清，之后，將洗滌后的產物放入真空烘箱60℃干燥24小時，將所得的產物進行研磨，最終獲得白色粉狀的目標產物，即兩性梳型聚丙烯酰胺；其反應方程式為：?

?

?式中，m為6～16的整數；

n、p、q分別為2～10⁴的整數。

2.根據權利要求1所述的季銨鹽功能性單體合成兩性梳型聚丙烯酰胺的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述1-溴代m烷中的m為6-16的所有1-溴代烷。

3.根據權利要求1所述的季銨鹽功能性單體合成兩性梳型聚丙烯酰胺的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述的對苯二酚的加入量為反應物總摩爾量的1～5%。

4.根據權利要求1所述的季銨鹽功能性單體合成兩性梳型聚丙烯酰胺的制備方法，其特征在于，步驟（3）加入的季銨鹽、丙烯酰胺、丙烯酸的質量數占總反應物質量數的百分比分別為：季銨鹽15～25%、丙烯酰胺60～70%、丙烯酸15～20%。

5.根據權利要求1所述的季銨鹽功能性單體合成兩性梳型聚丙烯酰胺的制備方法，其特征在于，步驟（3）加入的span80、Tween60的總用量為反應物總質量數的2～4%。

6.根據權利要求1所述的季銨鹽功能性單體合成兩性梳型聚丙烯酰胺的制備方法，其特征在于，在步驟（3）中，加入氧化劑過硫酸銨是利用分液計滴加溶有過硫酸銨的水溶液來進行的，滴加進反應體系的過硫酸銨的總量占反應物總質量的2～3%，控制在12～24小時內滴完。