[發(fā)明專利]一種倒提壺酸的提取工藝

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110264274.8
• 申請日: 2011-09-08
• 公開（公告）號: CN102286060A
• 公開（公告）日: 2011-12-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉東鋒;吳艷波
• 申請（專利權(quán)）人: 南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類號: C07J63/00
• 分類號: C07J63/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種倒提壺酸的提取工藝，屬于天然植物領(lǐng)域。

背景技術(shù)

倒提壺(Cynoglossum?amabile?Stapf?et?Drumm)為紫草科琉璃草屬植物，多年生草本。倒提壺全草入藥，其味苦，性涼，有清熱利濕、散瘀止血、止咳、鎮(zhèn)痛之功效，本品在新疆地區(qū)資源較豐富，民間應用廣泛。據(jù)《維吾爾藥志》記載，倒提壺可用于頭痛、頭暈、高血壓、記憶力差、痰喘咳嗽、神經(jīng)衰弱等癥。

現(xiàn)有技術(shù)對倒提壺中具體有效成分單體的研究不多，文獻報道倒提壺酸在倒提壺中分離出的多種成分中含量最高，為五環(huán)三萜類化合物，結(jié)構(gòu)新穎，具有較強的生物學活性，目前關(guān)于三萜成分具有抗炎活性的報道較多，有些已經(jīng)作為藥物在臨床使用，因而其在制藥領(lǐng)域具有廣闊的應用前景。

倒提壺酸：白色粉末（甲醇），分子量為532，分子式為C₃₀H₄₄O₈，分子結(jié)構(gòu)式如下：

現(xiàn)有文獻中對倒提壺酸的提取研究報道較少，專利“一種倒提壺提取物及其制備方法和應用”，該專利采用水提、有機溶劑萃取、大孔樹脂吸附、硅膠柱常壓層析分離等方法對倒提壺酸進行提取分離，但存在生產(chǎn)周期長、制備量小、有機溶劑用量大，產(chǎn)品晶形較差等缺點。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是針對上述背景技術(shù)的狀況而提供一種工藝簡單且能夠大批量制備、可行的倒提壺酸的提取工藝。

本發(fā)明方法采用的技術(shù)方案如下：

一種倒提壺酸的提取工藝，其特征在于包括以下步驟：

（1）取倒提壺藥材，粉碎，用含醇液提取2-5次，每次1-4小時，醇用量為藥材的4-12倍，合并醇提液，減壓回收醇，得濃縮液；

（2）將濃縮液調(diào)酸，收集沉淀，加水洗滌，沉淀物加堿液煮沸溶解，趁熱過濾，濾液再次調(diào)酸，收集沉淀，加水洗滌得沉淀物；

（3）將上述沉淀物用乙醇溶解，干法上樣至硅膠層析柱分離，用二氯甲烷-丙酮（9:1-1:1）混合洗脫劑進行洗脫，收集洗脫液，回收試劑，得倒提壺酸粗晶；

（4）將上述粗晶用熱水洗滌，再用甲醇-乙酸乙酯（9:1）重結(jié)晶，即得倒提壺酸純品。

所述含醇液為體積百分比濃度0~40%的乙醇或甲醇，提取方法為冷浸、滲漉或回流提取。

所述調(diào)酸步驟為加10%HCl酸化至pH1~3，堿液為NaOH溶液（pH9~11），過濾所得沉淀用蒸餾水洗至中性。

所述高壓硅膠柱條件為：硅膠200-300目，柱壓2-4MPa。

采用高壓柱層析，縮短生產(chǎn)周期，節(jié)約生產(chǎn)成本；本發(fā)明不僅工藝簡單、可規(guī)模生產(chǎn)，而且提取制備得到的倒提壺酸質(zhì)量好，純度相對高，成本低。

具體實施方式

以下通過具體實施例來進一步闡述本發(fā)明。

下述實施例中硅膠柱層析采用薄層色譜圖監(jiān)測接收洗脫液，具體方法如下：

薄層色譜條件：

薄層板：自制硅膠G薄層板

展開劑：環(huán)己烷-乙酸乙酯-甲酸=20：15：0.5

顯色劑：10%硫酸乙醇溶液，110℃顯色

點樣量：5微升。

實施例1：

取倒提壺藥材1kg，粉碎成粗粉，加入4倍量40%甲醇回流提取3次，每次1h，過濾，合并濾液，減壓回收醇，得濃縮液，向濃縮液中加10%HCl酸化至pH1沉淀，收集沉淀，加水洗滌，沉淀物加NaOH溶液（pH9）煮沸溶解，趁熱過濾，濾液再次加10%HCl酸化至pH1沉淀，收集沉淀，加水洗滌得沉淀物；

再將沉淀物干法上樣至填料為200-300目的高壓硅膠層析柱，柱壓為2.0MPa，用二氯甲烷-丙酮（9:1-1:1）洗脫，薄層色譜跟蹤監(jiān)測，收集倒提壺酸流份，回收試劑，濃縮至干，熱水洗滌3次，再以甲醇-乙酸乙酯（9:1）重結(jié)晶3次，低溫干燥即得倒提壺酸結(jié)晶0.8g，含量97.6%。

實施例2：

取倒提壺藥材1kg，粉碎成粗粉，加入12倍量水冷浸提取5次，每次4h，過濾，合并濾液，濃縮得濃縮液，向濃縮液中加10%HCl酸化至pH3沉淀，收集沉淀，加水洗滌，沉淀物加NaOH溶液（pH11）煮沸溶解，趁熱過濾，濾液再次加10%HCl酸化至pH3沉淀，收集沉淀，加水洗滌得沉淀物；