[發明專利]一種地膚子總皂苷的制備方法無效
| 申請號: | 201110264180.0 | 申請日: | 2011-09-08 |
| 公開(公告)號: | CN102302561A | 公開(公告)日: | 2012-01-04 |
| 發明(設計)人: | 劉東鋒;楊成東 | 申請(專利權)人: | 南京澤朗醫藥科技有限公司 |
| 主分類號: | A61K36/70 | 分類號: | A61K36/70;A61P29/00;A61P37/08;A61P3/10;A61P35/00;A61K131/00 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 種地 膚子總 皂苷 制備 方法 | ||
技術領域
本發明屬于生物技術領域,特別是涉及一種地膚子總皂苷的制備方法。
背景技術
地膚子為藜科植物地膚Kochia?scoparia?(L.)?Schrad.的干燥成熟果實。傳統醫學認為地膚子性味辛、苦,具有清熱利濕,祛風止癢功效。常用于治療小便澀痛,陰癢帶下,風疹,濕疹,皮膚瘙癢。現代研究表明,地膚子中含有大量的揮發油和皂苷成分,揮發油具有殺蟲抑菌作用,皂苷具有抗炎、抗過敏、降血糖、抗腫瘤等作用。
現有從地膚子中提取總皂苷的方法,多采用萃取法和樹脂法。如文獻“中藥地膚子的三萜和皂苷成分研究”采用的方法是乙醇回流提取,提取液濃縮,石油醚脫脂,正丁醇萃取,再上硅膠柱。專利(申請號:200510029817)“一種治療過敏性疾病的中藥有效部位提取物及其提取工藝”,該專利公開的方法是將地膚子粉碎成粗粉,先用70%乙醇熱回流提取,回收乙醇得稠浸膏,稠浸膏加水100ml溶解后即可上大孔樹脂吸附,大孔樹脂按與生藥重量比1∶1-1∶5的比例裝柱,然后將上述稀釋后的浸膏液以10-50毫升/分鐘的流速通過大孔吸附樹脂柱,完全通過后,用水、10%-100%乙醇梯度洗脫,收集50%-80%乙醇流份,真空干燥。由于地膚子中含有油脂較多,現有純化方法較為繁瑣,周期較長,得率較低,含量較低。
發明內容
本發明的目的是克服現有方法的不足和技術缺陷,提供一種地膚子總皂苷的制備方法。
本發明的目的是通過以下技術方案來實現的:一種地膚子總皂苷的制備方法,其特征在于以下步驟:
(1)地膚子藥材粉碎,加入萃取釜,在壓力15-25MPa、溫度40-50℃下,通入液態CO2和夾帶劑,萃取1-3小時;
(2)上述萃取過的藥材取出,加3-10倍量70-99%乙醇超聲提取2-3次,每次30分鐘,提取液加入活性炭回流脫色1小時,脫色液過濾回收試劑,干燥得地膚子總皂苷。
所述步驟1)中的夾帶劑為丙酮溶液,用量為藥材的1-3倍量。
所述步驟2)中的超聲提取功率500-3000W,頻率20-60KHz。
所述步驟2)中的活性炭為藥用活性炭,用量為脫色液的1-3%。
本發明的技術優勢在于方法先采用了以丙酮為夾帶劑超臨界CO2萃取地膚子中的油脂、生物堿和黃酮,再提取皂苷,是利用皂苷不溶于丙酮性質,得到了較高純度的皂苷。而林秀仙等人采用是以95%乙醇為夾帶劑超臨界CO2萃取地膚子揮發油,萃取過程中可以萃取出一定量的皂苷。
本發明的技術優勢還在于方法采用超聲提取,周期短,雜質溶出少,能耗較低。
具體實施方式
下面將結合具體實施方式進一步說明本發明。
實施例1:
地膚子藥材粉碎40目,取3kg加入萃取釜,以流速20kg/h通入液態CO2,設置萃取壓力15MPa、溫度40℃,達到參數后,通入2L/h丙酮溶液,萃取3小時,定時解析萃取物。萃取結束后放出物料,加入5倍量的70%乙醇超聲(功率800W,頻率40KHz)提取30分鐘,提取3次,提取液合并加入200g藥用活性炭回流脫色1小時,過濾后,回收試劑,真空干燥得地膚子總皂苷52g,含量87.5%。
實施例2:
地膚子藥材粉碎60目,取3kg加入萃取釜,以流速20kg/h通入液態CO2,設置萃取壓力25MPa、溫度50℃,達到參數后,通入2L/h丙酮溶液,萃取2小時,定時解析萃取物。萃取結束后放出物料,加入10倍量的99%乙醇超聲(功率500W,頻率60KHz)提取30分鐘,再加3倍量乙醇提取一次,提取液合并加入300g藥用活性炭回流脫色1小時,過濾后,回收試劑,真空干燥得地膚子總皂苷43g,含量92.7%。
實施例3:
地膚子藥材粉碎60目,取3kg加入萃取釜,以流速20kg/h通入液態CO2,設置萃取壓力23MPa、溫度45℃,達到參數后,通入1.5L/h丙酮溶液,萃取3小時,定時解析萃取物。萃取結束后放出物料,加入6倍量的80%乙醇超聲(功率800W,頻率60KHz)提取30分鐘,提取2次,提取液合并加入200g藥用活性炭回流脫色1小時,過濾后,回收試劑,真空干燥得地膚子總皂苷48g,含量90.1%。
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