[發明專利]一種從鐵破鑼藥材中提取總皂苷的方法

無效

• 申請號: 201110264179.8
• 申請日: 2011-09-08
• 公開（公告）號: CN102319300A
• 公開（公告）日: 2012-01-18
• 發明（設計）人: 劉東鋒;楊成東
• 申請（專利權）人: 南京澤朗醫藥科技有限公司
• 主分類號: A61K36/71
• 分類號: A61K36/71;A61P37/04;A61P35/00;A61P29/00;A61P9/12;A61P3/10;A61P3/06;A61P1/16;A61K125/00
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技術領域

本發明屬于天然藥物化學領域，尤其是涉及一種從鐵破鑼藥材中提取總皂苷的方法。

背景技術

鐵破鑼毛茛科鐵破鑼屬植物鐵破鑼Beesia?calthaefolia（Maxim.）Ulbr.，以根狀莖入藥，又叫猴兒七、白細辛、土黃連、白毛三七、定木香、太白黃連、黃三七、滇豆根，是我國特有藥用植物，性味苦、辛、涼，具有祛風散熱，清熱解毒功效，常用于風熱感冒，風濕骨痛，目赤腫痛，咽喉痛及外用治瘡癤。現代醫學研究表明，鐵破鑼藥材中含有大量的三萜皂苷，在增強機體免疫力、鎮痛、降血脂、降血糖、降血壓、保肝、抗癌及激素樣作用效果顯著。

現有從鐵破鑼中提取皂苷的方法，經文獻檢索，只有鞠建華等發表幾篇論文，公開甚少。在文獻“鐵破鑼化學成分的研究II”中，鞠建華等采用的方法是90%乙醇和50%乙醇分別提取，提取液濃縮氯仿萃取，再經硅膠柱分離，得到皂苷成分。但是這方法的技術缺陷是氯仿用量大，安全性差，對操作人員危害嚴重，很難實現工業化生產。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的缺陷和不足，提供一種從鐵破鑼藥材中提取總皂苷的方法，方法操作簡單，所得產品純度不低于90%。

本發明的目的是通過以下技術方案來實現的：一種從鐵破鑼藥材中提取總皂苷的方法，其特征在于：

取鐵破鑼藥材粉碎，加6-10倍30-80%乙醇回流提取2-3次，提取液減壓回收乙醇后加入大孔樹脂中吸附，水洗無糖色，再用4-8BV50-70%乙醇溶液洗脫，洗脫液回收乙醇，加入乙酸乙酯萃取，收集有機層，加入活性炭脫色，脫色液濾過回收乙酸乙酯，干燥得鐵破鑼總皂苷。

所述大孔樹脂型號可選AB-8、NKA-9、HZ-823和HPD-400中的任一種。

所述的活性炭為藥用粉末狀活性炭，用量為液體的2-4%。

本發明的積極效果是：方法采用的大孔樹脂樹脂吸附和乙酸乙酯萃取結合，實現了工業化，大孔樹脂吸附處理量大，提高了產品純度，減少了后續乙酸乙酯的用量，降低了生產成本，對操作人員相對安全。

下面將結合具體實施方式進一步說明本發明，但本發明要求保護的范圍并不局限于下列實施例。

具體實施方式

實施例1：

鐵破鑼藥材粉碎，取10kg加10倍30%乙醇回流提取1小時，濾出液體，再加6倍量30%乙醇回流1小時，提取液減壓回收乙醇至無醇后，加入裝有5LAB-8大孔樹脂柱中吸附，上柱流速2L/h，吸附完成后，取去離子水洗脫至無糖色，再用40L50%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液減壓濃縮至約2L放出，加入等體積乙酸乙酯攪拌充分，靜置，分離，連續萃取2次，萃取加入300g藥用粉末狀活性回流炭脫色，脫色液過濾濃縮干燥，得類白色皂苷232g，含量96.5%。

實施例2：

鐵破鑼藥材粉碎，取10kg加7倍80%乙醇回流提取1小時，濾出液體，再加7倍量80%乙醇回流1小時，提取液減壓回收乙醇至無醇后，加入裝有5LHZ-823大孔樹脂柱中吸附，上柱流速1.5L/h，吸附完成后，取去離子水洗脫至無糖色，再用20L70%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液減壓濃縮至約1L放出，加入等體積乙酸乙酯攪拌充分，靜置，分離，連續萃取3次，萃取加入400g藥用粉末狀活性回流炭脫色，脫色液過濾濃縮干燥，得類白色皂苷198g，含量93.1%。

實施例3：

鐵破鑼藥材粉碎，取10kg加6倍70%乙醇回流提取1小時，濾出液體，再加6倍量70%乙醇回流1小時，提取液減壓回收乙醇至無醇后，加入裝有5LNKA-9大孔樹脂柱中吸附，上柱流速2L/h，吸附完成，取去離子水洗脫至無糖色，再用25L60%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液減壓濃縮至約1L放出，加入等體積乙酸乙酯攪拌充分，靜置，分離，連續萃取3次，萃取加入200g藥用粉末狀活性回流炭脫色，脫色液過濾濃縮干燥，得類白色皂苷242g，含量95.4%。

實施例3：

鐵破鑼藥材粉碎，取20kg加6倍70%乙醇回流提取1小時，提取2次，提取液減壓回收乙醇至無醇后，加入裝有10LHPD-400大孔樹脂柱中吸附，上柱流速3L/h，吸附完成后，取去離子水洗脫至無糖色，再用40L70%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液減壓濃縮至約3L放出，加入等體積乙酸乙酯攪拌充分，靜置，分離，連續萃取3次，萃取加入500g藥用粉末狀活性回流炭脫色，脫色液過濾濃縮干燥，得類白色皂苷421g，含量93.1%。