[發明專利]一種木波羅呫噸酮的提取純化方法

無效

• 申請號: 201110263984.9
• 申請日: 2011-09-08
• 公開（公告）號: CN102424685A
• 公開（公告）日: 2012-04-25
• 發明（設計）人: 劉東鋒;郭琴
• 申請（專利權）人: 南京澤朗醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07D493/22
• 分類號: C07D493/22
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種木波羅呫噸酮的提取純化方法，其特征在于包括以下步驟：

1）以面包樹樹皮為原料，粉碎，加入萃取釜，采用超臨界CO₂萃取，以丙酮或乙醇為夾帶劑，萃取2-4小時，解析萃取液回收試劑，得萃取物；

2）將萃取物按比例加入硫酸銨和乙醇雙水相系統，加熱混合均勻，分為上、下兩相，加下相降溫、結晶回收硫酸銨晶體，取上相加乙酸乙酯、水和氯化鈉，混合均勻，取含有木波羅呫噸酮的上相，減壓濃縮；

3）將濃縮浸膏加入葡聚糖凝膠柱，正己烷-丙酮洗脫，減壓回收試劑濃縮，得濃縮液；

4）將上述濃縮液用石油醚-丙酮反復重結晶得木波羅呫噸酮。

2.根據權利要求1所述的提取純化方法，其特征在于所述步驟1）中夾帶劑為70-95%的丙酮或乙醇溶液，加入量為藥材量的10-30%。

3.根據權利要求1所述的提取純化方法，其特征在于所述步驟1）中超臨界CO₂萃取過程中，設定萃取釜壓力為25-38MPa，溫度為35-60℃，分離釜壓力為4-9MPa，溫度為30-50℃。

4.根據權利要求1所述的提取純化方法，其特征在于所述步驟2）中濃縮液與乙醇體積比為（3～9）：1，加入的乙醇質量分數為15-28%，加入的硫酸銨質量分數為10-22%；分相溫度為30-50℃，靜置時間為2-6小時。

5.根據權利要求1所述的提取純化方法，其特征在于所述步驟2）中乙酸乙酯反萃取中，分相溫度為20-30℃，靜置時間為1-2小時。