[發明專利]高純度無結晶水堿式碳酸鎂的制備方法

無效

• 申請號: 201110263917.7
• 申請日: 2011-09-07
• 公開（公告）號: CN102424410A
• 公開（公告）日: 2012-04-25
• 發明（設計）人: 明添;明智;明雯;明實
• 申請（專利權）人: 四川明晶光電科技有限公司
• 主分類號: C01F5/24
• 分類號: C01F5/24
• 代理公司: 成都金英專利代理事務所(普通合伙) 51218
• 代理人: 袁英

技術領域

本發明涉及一種高純度無結晶水堿式碳酸鎂的制備方法。

背景技術

堿式碳酸鎂是常用且重要的無機鎂質化工原料，可以作為煅燒氧化鎂的前驅物而獲得特殊形貌的氧化鎂；堿式碳酸鎂具有不可燃、質地輕和疏松等特點，因此它可以用作絕熱、耐高溫的防火保溫材料；堿式碳酸鎂由片狀微晶組成，具有高比表面積，高吸油性、吸水性，低堆積密度和孔隙度，因此它又可以用作低密度紙填料；堿式碳酸鎂可制成鋁碳酸鎂復鹽，它可以提高胃的PH值，促進組織再生修復，在治療潰瘍方面有著重要的作用和廣泛的應用。此外，堿式碳酸鎂還可以用于藥物，油漆、顏料，牙膏、化妝品添加劑等生活用品，堿式碳酸鎂的應用范圍十分廣泛，前景不可小覷。

此外，堿式碳酸鎂還有一個重要用途，它是生產氟磷酸鹽光學玻璃的重要原材料，堿式碳酸鎂的純度也直接影響了氟磷酸鹽光學玻璃的品質。我國某國防廠在十年前提出要生產氟磷酸鹽光學玻璃，因為它綜合了氟化物玻璃和磷酸鹽玻璃的優點，應用范圍極廣，具有低色散和較好的紅外、紫外透過性，使其在光學器件中有廣泛的用途，同時更能適合作為高能激光器的增益介質材料；通過組合的調整可獲得優良的化學與機械性能，同時可保持其低聲子能量特征，還可以作為轉換發光材料，具有很多有點和特殊用途。

然而，現有的堿式碳酸鎂制備工藝存在以下問題：（1）普通加入螯合劑分離Fe????????????????????????????????????????????????等雜質離子的方法，很難將雜質離子全部沉降下來，進而很難達到很好的分離效果，Fe等金屬離子的濃度達不到小于1PPm的標準，直接影響了所制得的堿式碳酸鎂的純度；（2）堿式碳酸鎂中含有結晶水的存在，影響了堿式碳酸鎂的穩定性和純度。

發明內容

本發明的目的在于解決現有堿式碳酸鎂制備方法的不足，提供一種新型的高純度無結晶水堿式碳酸鎂的制備方法，克服加入螯合劑沉降分離Fe等雜質離子的效果不好，所制得的堿式碳酸鎂的純度較低；堿式碳酸鎂中含有結晶水，影響了堿式碳酸鎂的穩定性和純度等缺點。

本發明的目的是通過以下技術方案來實現的：高純度無結晶水堿式碳酸鎂的制備方法，它包括以下步驟：

（1）取一定量鎂鹽原料，測量鎂鹽原料中雜質的量后置于反應釜中，緩慢向反應釜中加入螯合劑，加入的螯合劑與鎂鹽原料中雜質的重量比為50:1，攪拌3～5分鐘；

（2）向反應釜內加入重金屬離子，加入的重金屬離子與原料雜質的重量比為1:1~2或2:1~2，攪拌3～5分鐘；

（3）反應完全后，取出反應釜中的溶液，放入過濾裝置中進行過濾，將過濾后的鎂鹽用ICP發射光譜儀中進行測量，測得其Fe濃度小于0.1PPm時，取用該過濾后的鎂鹽；

（4）將該過濾后的鎂鹽、水和碳酸鹽按1：4：1.5～2.0的重量比加入反應釜中加熱生成堿式碳酸鎂，加熱溫度為60~90℃，加熱時間為0.5~1小時；

（5）將生成的堿式碳酸鎂置于控溫回轉爐中，控溫回轉爐升溫至200℃～400℃，并保持該恒溫燒結2～4小時；

（6）取出控溫回轉爐中的無結晶水堿式碳酸鎂。

本發明的有益效果是：采用一次螯合后加入重金屬離子進行二次螯合的方法，有效地沉降分離了鎂鹽中的Fe等雜質離子，Fe等金屬離子的濃度控制在小于1PPm的標準，提高了所制得的堿式碳酸鎂的純度；采用烘干爐恒溫燒結的方法去除堿式碳酸鎂中的結晶水，提高了堿式碳酸鎂的穩定性和純度。?

具體實施方式

下面結合具體實施例進一步描述本發明的技術方案：

【實施例1】高純度無結晶水堿式碳酸鎂的制備方法，它包括以下步驟：

（1）取一定量鎂鹽原料，測量鎂鹽原料中雜質的量后置于反應釜中，緩慢向反應釜中加入螯合劑，加入的螯合劑與鎂鹽原料中雜質的重量比為50:1，攪拌3分鐘；

（2）向反應釜內加入重金屬離子，加入的重金屬離子與原料雜質的重量比為1:2，攪拌3分鐘；

（3）反應完全后，取出反應釜中的溶液，放入過濾裝置中進行過濾，將過濾后的鎂鹽用ICP發射光譜儀中進行測量，測得其Fe濃度小于0.1PPm時，取用該過濾后的鎂鹽；

（4）將該過濾后的鎂鹽、水和碳酸鹽按1：4：1.5的重量比加入反應釜中加熱生成堿式碳酸鎂，加熱溫度為60℃，加熱時間為1小時；

（5）將生成的堿式碳酸鎂置于控溫回轉爐中，控溫回轉爐升溫至200℃，并保持該恒溫燒結4小時；

（6）取出控溫回轉爐中的無結晶水堿式碳酸鎂。