[發明專利]細結晶電子級氟化鋇的制備方法

無效

• 申請號: 201110263914.3
• 申請日: 2011-09-07
• 公開（公告）號: CN102336427A
• 公開（公告）日: 2012-02-01
• 發明（設計）人: 明添;明智;明雯;明實
• 申請（專利權）人: 四川明晶光電科技有限公司
• 主分類號: C01F11/22
• 分類號: C01F11/22
• 代理公司: 成都金英專利代理事務所(普通合伙) 51218
• 代理人: 袁英

技術領域

本發明涉及一種細結晶電子級氟化鋇的制備方法。

背景技術

我國某國防廠在十年前提出要生產氟磷酸鹽光學玻璃，因為它綜合了氟化物玻璃和磷酸鹽玻璃的優點，應用范圍極廣，具有低色散和較好的紅外、紫外透過性，使其在光學器件中有廣泛的用途，同時更適合作為高能激光器的增益介質材料，通過組合的調整可獲得優良的化學與機械性能，同時可保持其低聲子能量特征，還可以作為轉換發光材料。

氟化鋇是生產氟磷酸鹽光學玻璃的原材料之一，氟化鋇的質量和純度直接影響氟磷酸鹽光學玻璃的品質，目前，生產氟化鋇的過程中，很快生成大晶粒結晶氟化鋇，其密度較大，結晶后很快就沉淀分離，其有色金屬離子含量超過5PPM，具有氟化鋇產品純度較低，生產工藝繁雜，雜質含量較高，大晶粒結晶，不能批量生產等缺點。

發明內容

本發明的目的即在于克服現有技術的不足，提供一種產品純度達5N級以上，生產過程簡單，雜質含量較低，細結晶，能批量生產的一種細結晶電子級氟化鋇的制備方法。

本發明的目的是通過以下技術方案來實現：細結晶電子級氟化鋇的制備方法，它包括以下步驟：

（1）在反應容器內加入重量比為0.8～1.2：1～3的氯化鋇和水，溶解后，用發射光譜儀測量有色金屬離子含量，當其中鐵離子含量小于0.5PPM，鍶離子和鈣離子含量均小于0.05PPM時，再加入碳酸鹽，加入的碳酸鹽和氯化鋇的重量比為1～2：0.8～1.2，合成碳酸鋇；

（2）常溫下，在反應釜中加入重量比為1～3：0.8～1.2的水和氫氟酸，再加入用水調成漿糊狀的碳酸鋇，加入的碳酸鋇和氫氟酸的重量比為1～1.5：0.6～1，攪拌30～60分鐘；

（3）攪拌完成后，將反應釜加熱煮沸到100～110℃，加熱煮沸時間為15～25分鐘，加熱煮沸過程中控制其酸度為1～3N；

（4）加熱煮沸完成后從反應釜中放出，當其PH值小于0時，在離心裝置內自動離心分離；

（5）烘干處理，烘干溫度為200～300℃，烘干時間為3～5小時，得到電子級氟化鋇。本發明的有益效果是：本發明提供一種細結晶電子級氟化鋇的制備方法，采用細結晶方式，其有色金屬離子含量小于0.5PPM，具有產品純度達5N級以上，生產過程簡單，雜質含量較低，生產成本低，可批量生產等優點。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明做進一步的描述，但本發明的保護范圍不局限于以下所述。

實施例1：

細結晶電子級氟化鋇的制備方法，它包括以下步驟：

（1）在反應容器內加入重量比為0.8：1的氯化鋇和水，溶解后，用發射光譜儀測量有色金屬離子含量，當其中鐵離子含量小于0.5PPM，鍶離子和鈣離子含量均小于0.05PPM時，再加入碳酸鹽，加入的碳酸鹽和氯化鋇的重量比為1：0.8，合成碳酸鋇；

（2）常溫下，在反應釜中加入重量比為1：0.8的水和氫氟酸，再加入用水調成漿糊狀的碳酸鋇，加入的碳酸鋇和氫氟酸的重量比為1：0.6，攪拌30分鐘；

（3）攪拌完成后，將反應釜加熱煮沸到110℃，加熱煮沸時間為25分鐘，加熱煮沸過程中控制其酸度為1N；

（4）加熱煮沸完成后從反應釜中放出，當其PH值小于0時，在離心裝置內自動離心分離；

（5）烘干處理，烘干溫度為200℃，烘干時間為3小時，得到電子級氟化鋇。

實施例2：

細結晶電子級氟化鋇的制備方法，它包括以下步驟：

（1）在反應容器內加入重量比為1.2：3的氯化鋇和水，溶解后，用發射光譜儀測量有色金屬離子含量，當其中鐵離子含量小于0.5PPM，鍶離子和鈣離子含量均小于0.05PPM時，再加入碳酸鹽，加入的碳酸鹽和氯化鋇的重量比為2：1.2，合成碳酸鋇；

（2）常溫下，在反應釜中加入重量比為3：1.2的水和氫氟酸，再加入用水調成漿糊狀的碳酸鋇，加入的碳酸鋇和氫氟酸的重量比為1.5：1，攪拌60分鐘；

（3）攪拌完成后，將反應釜加熱煮沸到100℃，加熱煮沸時間為15分鐘，加熱煮沸過程中控制其酸度為3N；

（4）加熱煮沸完成后從反應釜中放出，當其PH值小于0時，在離心裝置內自動離心分離；

（5）烘干處理，烘干溫度為300℃，烘干時間為5小時，得到電子級氟化鋇。

實施例3：

細結晶電子級氟化鋇的制備方法，它包括以下步驟：