[發(fā)明專(zhuān)利]連續(xù)反應(yīng)制備LiFePO4/C復(fù)合正極材料的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110263632.3
• 申請(qǐng)日: 2011-09-07
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102311109A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-01-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙培正;湯清虎;趙培新;趙全芳;趙培真;凌寧;李文彬
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 河南帝隆科技研發(fā)有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C01B25/45
• 分類(lèi)號(hào): C01B25/45;H01M4/1397;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京鑫浩聯(lián)德專(zhuān)利代理事務(wù)所(普通合伙) 11380
• 代理人: 李荷香

1.一種連續(xù)反應(yīng)制備LiFePO₄/C復(fù)合正極材料的方法，其特征在于：以鐵屑、硝酸、磷酸、氫氧化鋰為原料，按照如下步驟進(jìn)行：鐵屑與2.0～4.0?摩爾/升的稀硝酸按摩爾比1:3.5～4.5的計(jì)量比混合，在50～90℃下反應(yīng)制得溶液A，將制得溶液A轉(zhuǎn)移至反應(yīng)罐中，按鐵、磷摩爾比1:1加入重量百分含量為85%的分析純磷酸，在大力攪拌下用加熱套加熱、循環(huán)水冷凝器回流使溶液中有白色沉淀生成，再繼續(xù)攪拌加熱回流3～6小時(shí)使溶液中無(wú)新沉淀生成，將沉淀離心并洗滌，得到二水磷酸鐵白色固體粉末B和含副產(chǎn)物硝酸和少量磷酸鐵的母液和洗液，將二水磷酸鐵白色固體粉末B與含碳源的氫氧化鋰溶液均勻混合得到懸濁液C，其中二水磷酸鐵白色固體粉末、氫氧化鋰和碳源的摩爾比為(1.00)?:?(1.00～1.05)?:?(0.70～1.16)，將懸濁液C噴霧干燥制得磷酸鐵微晶被碳源和氫氧化鋰膜包裹的前驅(qū)體D，將前驅(qū)體D在保護(hù)氣氛下焙燒，焙燒溫度為650～750℃，制得LiFePO₄/C復(fù)合正極材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)反應(yīng)制備LiFePO₄/C復(fù)合正極材料的方法，其特征在于：所述連續(xù)反應(yīng)制備LiFePO₄/C復(fù)合正極材料的方法中保護(hù)氣氛為體積百分比5～15%氫氣和體積百分比95～85%的氮?dú)饣驓鍤獾幕旌蠚怏w或在10份氨分解氣和40～140份氮?dú)饣驓鍤獾幕旌蠚怏w。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)反應(yīng)制備LiFePO₄/C復(fù)合正極材料的方法，其特征在于：所述連續(xù)反應(yīng)制備LiFePO₄/C復(fù)合正極材料的方法中碳源為蔗糖、葡萄糖、檸檬酸、淀粉和聚乙烯醇中的一種或幾種的混合。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)反應(yīng)制備LiFePO₄/C復(fù)合正極材料的方法，其特征在于：所述的連續(xù)反應(yīng)制備LiFePO₄/C復(fù)合正極材料的方法中含副產(chǎn)物硝酸和少量磷酸鐵的母液和洗液合并后可用作配制與鐵屑反應(yīng)的稀硝酸溶液循環(huán)使用。