[發明專利]一種液位自動控制的兩段式苯加氫制備環己烷的方法

無效

• 申請號: 201110263182.8
• 申請日: 2011-09-07
• 公開（公告）號: CN102432418A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發明（設計）人: 程振民;吳思操;譚靖琳;曹鑫;喻業茂;金建
• 申請（專利權）人: 華東理工大學
• 主分類號: C07C13/18
• 分類號: C07C13/18;C07C5/10
• 代理公司: 上海新天專利代理有限公司 31213
• 代理人: 胡紅芳

技術領域

本發明涉及一種液位自動控制的兩段式苯加氫制備環己烷的方法，用于解決采用單一固定床操作中相變發生位置難以觀測和控制的問題。

背景技術

環己烷在工業上用途廣泛，基本上由苯加氫制得。苯加氫制環己烷的反應是一個體積減小的強放熱反應，反應熱為202.9?kJ/mol。苯加氫制備環己烷的方法一般分液相法及氣相法兩大類，氣相法壓力較低，但反應開始前需將反應物預熱汽化，反應結束后又要對產物冷凝回收，浪費了熱量。液相法生產能力大，溫度易控制，但因氫氣難溶解，壓力一般要求在3MPa以上，并且反應轉化率很難達到99.5%以上。

傳統的化學工程觀點認為，液相反應中發生相變則反應難以控制，但對有強揮發性的液相反應體系來說，適當條件下相變對多相反應過程可產生強化作用。根據這種想法申請人提出了在固定床中進行連續相變反應的苯加氫工藝（ZL?001?11762.9），但由于液相段與氣相段均處于固定床內，液位無法觀察和控制，造成液體流量小時液相段偏低，反應器利用率低、處理量小；液體流量大時，液相段來不及反應，造成液體充滿反應器。因此，液體流量必須在一個準確已知的范圍內，給實際應用帶來一定困難。

為利用相變反應的優點，同時解決液位控制問題，本發明提出了將液相段和氣相段分開的構想。即先在淤漿床中發生液相反應，利用反應熱為產物及未發生反應的原料蒸發提供部分熱量，通過蒸發熱抵消反應熱解決反應移熱問題；而后，苯和氫氣在固定床發生氣相反應，使苯徹底轉化。此法可使氣、液相反應相繼發生在反應器不同部位。

為達到這一目的，有必要在淤漿床中加入適當的液位檢測控制裝置。目前的液位檢測器有多種形式。如壓差式液位儀、聲波式液位儀、數字感應式液位儀、光纖式液位儀等，但均不適合于苯加氫反應系統。

本發明采用射頻導納式液位檢測器，其工作原理與電容式液位檢測器基本相同。它與電容式液位檢測器的最大區別在于增加了振蕩緩沖器(Buffer)和斬波驅動器(Chopper?Drive)這兩個電路，該類型液位檢測器已獲廣泛應用。

發明內容

本發明通過在淤漿床中引入射頻導納式液位檢測器，與柱塞泵相連接構成自動控制系統，有效解決原有技術（ZL?001?11762.9）固定床苯加氫反應器中相變發生位置難以控制的問題，使相變反應過程處于可完全監控狀態下。具體方案如下：

一種液位自動控制的兩段式苯加氫制備環己烷的方法，包括如下步驟：

首先，淤漿床內安裝一射頻導納式液位檢測器，所述射頻導納式液位檢測器與柱塞泵相連接組成自動控制系統；當所述淤漿床的液面高度低于指定值時，所述柱塞泵將反應液注入到所述淤漿床中與氫氣進行反應；當所述淤漿床的液面高度達到指定值時，所述柱塞泵停止工作；

然后，所述反應液中未參與反應的反應物及產物蒸發后進入與所述淤漿床串聯組合的絕熱固定床，從出口排出。

所述反應液是以環己烷為溶劑，苯為溶質的濃度為20～40wt%的溶液。

所述淤漿床的液面高度低于指定值時，所述射頻導納式液位檢測器的指示燈為紅色；當所述淤漿床的液面高度達到指定值時，所述射頻導納式液位檢測器的指示燈為綠色。

所述淤漿床中裝填粒徑小于0.125～0.15mm?Ni/Al₂O₃催化劑，所述絕熱固定床中填裝顆粒大小為5～6?mm的Ni/Al₂O₃催化劑。

所述射頻導納式液位檢測器具有延時功能。實際工作情況中反應器內液面總處于劇烈波動的狀態，該延時可以避免柱塞泵的頻繁開關。開啟延時功能后，當射頻導納式液位器檢測到液位過高時并不立即斷開電路，而是等待一段時間后再斷開；當檢測到過低時，則是等待一段時間再連通。

所述環己烷的加料方式為從所述絕熱固定床的側線注入。

為解決苯濃度過高時固定床容易出現高溫，導致苯加氫反應在固定床前半部分就達到化學平衡，催化劑床層利用率低，采用側線注入環己烷，使固定床床層溫度分布均勻，床層利用率提高。

所述兩段式苯加氫制備環己烷的反應系統總壓為1.0～2.5?MPa，所述淤漿床的加熱溫度為130～150℃，所述絕熱固定床的外壁加熱保溫（例如200℃以上）且電壓100～150?V。

本發明具有如下優點：兩段式苯加氫制環己烷反應系統中引入射頻導納式液位檢測器，與柱塞泵相連接構成自動控制系統，實現了相變苯加氫制環己烷反應系統中相變位置的可控制。本發明設備簡單，操作方便，具有良好的可行性，是一種較有工業化前景的苯加氫制備環己烷的生產裝置。