[發明專利]胍基衍生物肌酸鹽酸鹽的制備方法

有效

• 申請號: 201110262195.3
• 申請日: 2011-09-07
• 公開（公告）號: CN102391156A
• 公開（公告）日: 2012-03-28
• 發明（設計）人: 沈軍
• 申請（專利權）人: 沈軍
• 主分類號: C07C279/14
• 分類號: C07C279/14;C07C277/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種胍基衍生物肌酸鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：以一水肌酸為原料，采用氯化亞砜酸解，所述一水肌酸與氯化亞砜在25-35℃溫度下進行酸解成鹽，對酸解成鹽的酸解液進行過濾的過濾溶液經真空減壓蒸餾濃縮后靜置結晶，對靜置結晶物在溶媒抽濾狀態下進行洗滌，對經洗滌的靜置結晶物實施烘干至水分為1％以下獲得胍基衍生物肌酸鹽酸鹽產品。

2.根據權利要求1所述胍基衍生物肌酸鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：所述一水肌酸與氯化亞砜的重量比為1∶1.25-1.30。

3.根據權利要求1所述胍基衍生物肌酸鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：所述氯化亞砜的濃度為97-99％。

4.根據權利要求1所述胍基衍生物肌酸鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：所述一水肌酸與氯化亞砜在25-35℃溫度下進行酸解成鹽是先將所述氯化亞砜置于反應釜中且以流水冷卻所述反應釜而使反應釜中的氯化亞砜溫度至15℃以下時、緩慢且間歇式加入所述一水肌酸、待所述一水肌酸緩慢溶解且澄清后的溶解液PH值為0.5-1時、然后再于25-35℃條件下進行酸解成鹽5-6小時。

5.根據權利要求1所述胍基衍生物肌酸鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：所述真空減壓蒸餾濃縮的溫度＜30-40℃、真空度大于等于-0.09Mpa。

6.根據權利要求1所述胍基衍生物肌酸鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：所述洗滌時所使用的所述溶媒為乙醇。

7.根據權利要求1所述胍基衍生物肌酸鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：所述烘干是在真空狀態下溫度為＜35-40℃。

8.根據權利要求1或4所述胍基衍生物肌酸鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：所述一水肌酸與氯化亞砜在25-35℃溫度下進行酸解成鹽的過程中，根據具體情況補充氯化亞砜直至達到PH值為0.5-1為準。