[發明專利]一種Eu摻雜氮化鋁基熒光粉的制備方法

有效

• 申請號: 201110261911.6
• 申請日: 2011-09-06
• 公開（公告）號: CN102352245A
• 公開（公告）日: 2012-02-15
• 發明（設計）人: 史忠旗;王繼平;劉桂武;喬冠軍;金志浩;楊建鋒;王紅潔
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: C09K11/64
• 分類號: C09K11/64
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 朱海臨

技術領域：

本發明涉及一種熒光粉，特別涉及了一種Eu摻雜氮化鋁基熒光粉的制備方法。

背景技術：

近年來，氮(氧)化物熒光粉因其顯著的熱穩定性、化學穩定性、發光光譜覆蓋范圍廣以及結構多樣性等優點在白光LED的應用領域得到廣泛的研究和關注。此類熒光粉一般可被近紫外光或藍光有效激發，表現出特殊的發光特性。氮化鋁(AlN)陶瓷是氮(氧)化物家族中的重要一員，它具有寬的帶隙(6eV)，因此稀土元素的能級可位于其中，使得AlN基熒光粉能夠應用于光致發光及電致發光器件中。目前研究較多且較成熟的是稀土Eu²⁺離子摻雜的氮化鋁基熒光粉，該材料在白光LED領域顯示出了很強的應用前景。然而，目前制備Eu²⁺摻雜氮化鋁熒光粉的方法僅限于高溫固相法和碳熱還原氮化法。如Hirosaki等[Hirosaki?N，Xie?RJ，Inoue?K，et?al.，Appl.Phys.Lett.，2007，91：061101]報道的以AlN、α-Si₃N₄和Eu₂O₃為原料，通過高溫固相法在2050℃、1.0MPa?N₂壓力的條件下反應4h，制備出Eu²⁺摻雜氮化鋁，以及Yin等[Yin?LJ，Xu?X，Yu?W，et?al.，J.Am.Ceram.Soc.，2010，93：1702]采用碳熱還原氮化法，在1750℃、8h的條件下制備出該種熒光粉。但是由于這些方法在制備過程中都需要高溫及長時保溫，導致制備成本偏高，生產效率過低，嚴重限制了其應用范圍。因此急需探索出一條經濟快速并且有效的合成路徑來制備Eu²⁺摻雜AlN熒光粉，以滿足日益增長的工業生產需求。

發明內容：

本發明要解決的技術問題是提供一種AlN:Eu²⁺熒光粉制備方法，成本高、效率低的缺點，該方法工藝簡單、成本低、速度快、所需生產設備簡單、能耗低，易于實現工業化生產。

本發明的目的是通過以下技術方案予以實現的：

一種Eu摻雜氮化鋁基熒光粉的制備方法，包括以下基本步驟：

(1)將鋁粉、氮化鋁粉、氧化銪粉和碳化硅粉混合，放入球磨罐中球磨混合；

(2)將混合后的粉末裝入多孔石墨坩堝，多孔石墨坩堝放入高壓燃燒合成裝置的反應室中，反應室抽真空至氣壓小于10Pa后，充入純度為99.999％的氮氣；

(3)通過石墨紙帶由粉末底部引燃，在電壓為20V，電流為60A的條件下給石墨紙帶通電10秒鐘發生燃燒反應；

(4)燃燒反應后，將產物研磨粉碎過篩，即得Eu摻雜氮化鋁熒光粉。

本發明的進一步技術方案是，該熒光粉其化學式為(1-x-y)AlN:xEu，ySi(0.001≤x≤0.01，0.01≤y≤0.1)，且鋁粉和氮化鋁粉按摩爾比例為3∶7～7∶3的范圍混合。

優選地，所述的燃燒合成是在氮氣壓力為0.5～3MPa的環境氣氛中進行的。

本發明以鋁粉、氮化鋁、氧化銪、碳化硅為原料，將原料球磨后在較低氮氣氣氛下進行燃燒合成，制備藍色Eu摻雜氮化鋁熒光粉；該方法不僅工藝簡單，重復性好，成本低，無污染，且制備出的藍色Eu摻雜氮化鋁熒光粉性能優異。

本發明的有益效果在于，制備方法中所使用的原料是較為廉價的金屬鋁粉、氮化鋁粉、碳化硅粉和氮氣，且制備時間短，能耗低，成本低，效率高；由于無揮發，無分解，所以對環境友好；而且方法簡單，重復性好；產品的產量高、純度高；粉末粒徑分布較為均勻。合成出的Eu摻雜氮化鋁熒光粉在白光LED領域具有廣泛應用前景。

附圖說明

圖1是本發明使用的燃燒合成裝置結構示意圖；

圖2是Eu摻雜氮化鋁熒光粉的XRD圖；

圖3是Eu摻雜氮化鋁熒光粉的SEM圖；

圖4是Eu摻雜氮化鋁熒光粉的發光性能圖。

具體實施方式：

下面結合附圖對發明作進一步詳細說明。

如圖1所示，圖中，1為反應室；2為電極；3為多孔石墨坩堝；4為反應物粉料；5為石墨紙帶；6為進氣口；7為排氣口；8為抽真空氣口；9為直流電源；10為氣壓表；本發明的制備過程在燃燒合成裝置中完成，在適當氮氣壓力條件下，使鋁粉直接與氮氣發生燃燒反應，得到Eu摻雜氮化鋁熒光粉末。

實施例1：