[發(fā)明專(zhuān)利]陣列碳納米管/碳纖維基柔性復(fù)合電極材料及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110261817.0
• 申請(qǐng)日: 2011-09-06
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102354612A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-02-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 封偉;張鵬;馮奕鈺;呂鵬
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 天津大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): H01G9/042
• 分類(lèi)號(hào): H01G9/042;D06M11/74;D06M11/79;D06M101/40
• 代理公司: 天津市杰盈專(zhuān)利代理有限公司 12207
• 代理人: 王小靜

1.一種陣列碳納米管/碳纖維基柔性復(fù)合電極材料，其特征在于，該復(fù)合材料以三維碳纖維編織體為基體，在基體上原位可控生長(zhǎng)有直徑為20-50nm，長(zhǎng)度為10-60μm的碳納米管陣列，在碳納米管陣列表面沉積有直徑范圍為0.1-1μm的納米級(jí)氧化錳顆粒。

2.一種制備權(quán)利要求1所述的陣列碳納米管/碳纖維基柔性復(fù)合電極材料的方法，其特征在于包括以下過(guò)程：

????（1）三維碳纖維編織體的預(yù)處理

首先將2cm×2cm的三維碳纖維編織體置于管式高溫反應(yīng)爐中，在氬氣保護(hù)下升溫至700-900℃，加熱1-3小時(shí)進(jìn)行表面處理。之后浸入到質(zhì)量濃度為1-3%的硅酸乙酯或四氯化硅的二甲苯溶液中5-10分鐘，然后放置于水蒸汽中進(jìn)行水解5-10分鐘，取出后至于高溫管式爐中，氬氣保護(hù)下升溫至1000-1200℃，保溫10-30分鐘后取出備用；

（2）制備碳源和催化劑混合溶液

以乙醇，二甲苯和乙二胺按其體積比為1:1:0.1~0.5的混合液為碳源，以含有Co³⁺、Ni²⁺、Fe³⁺二茂化合物中的一種或它們的混合物為催化劑，按照碳源與催化劑的質(zhì)量比為100：1~5的配比溶于乙醇或二甲苯中，超聲分散10-60?min制得碳源和催化劑的混合溶液；

（3）以化學(xué)氣相沉積在三維碳纖維編織體表面生長(zhǎng)碳納米管陣列

將步驟（1）處理的三維碳纖維編織體置于高溫管式爐中，以5-20℃/min的升溫速率升溫至700~900℃，以10-25?mL/h將步驟（2）制得的混合溶液注射到管式爐中，生長(zhǎng)30-120?min，在氬氣的保護(hù)下降至室溫后，得到陣列碳納米管/碳纖維復(fù)合體；

（4）陣列碳納米管/碳纖維基柔性復(fù)合電極材料的制備

將步驟（3）所制備的陣列碳納米管/碳纖維復(fù)合體放在馬弗爐中，在溫度100-300℃下熱處理1-4小時(shí)。以濃度0.01-0.5M的醋酸錳、硫酸錳或硝酸錳和濃度0.01-0.5M的硫酸鈉的混合溶液為電解液，以陣列碳納米管/碳纖維為工作電極，以甘汞電極為對(duì)電極，以鉑片為參比電極，在電流密度為0.1-5mA/cm²下進(jìn)行電化學(xué)沉積，沉積時(shí)間設(shè)定為1-30?min，得到陣列碳納米管/碳纖維基柔性復(fù)合電極材料。